[发明专利]锰氧分子筛掺杂铜催化剂合成二芳基硫醚类化合物的方法有效
| 申请号: | 202010790715.7 | 申请日: | 2020-08-07 |
| 公开(公告)号: | CN111978219B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 王龙;余绍强;刘娜;罗享豪;刘湘 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
| 主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/62;C07C323/09;B01J29/00 |
| 代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
| 地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分子筛 掺杂 催化剂 合成 二芳基硫醚类 化合物 方法 | ||
1.锰氧分子筛掺杂铜催化剂合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于,合成路线如下:
所述方法包括以下步骤:
(1)向反应器中依次加取代苯硫酚1、溶剂、碱、锰氧分子筛掺杂铜催化剂Cu-OMS-2以及取代碘苯2,在室温下搅拌使反应原料溶解;
(2)将反应原料置于油浴锅中在温度为60-110℃下反应3~8h;反应过程由TLC检测,反应完成后冷却至室温并过滤;然后使用二氯甲烷对反应液进行萃取得到粗产物,最后对粗产物用柱层析纯化,得到目标化合物,即完成二芳基硫醚类化合物的制备;
其中所述的取代基R1为2-氯、3-氯、4-氯、4-氟或4-甲基;所述取代苯碘苯中,所述的取代基R2为4-氰基、4-硝基、4-甲氧基;所述的锰氧分子筛掺杂铜催化剂Cu-OMS-2的制备方法是将硫酸锰和三水硝酸铜溶液,加入到含浓硝酸和高锰酸钾的混合溶液中,在100-120℃条件下回流反应,经过滤、洗涤、干燥后在350-400℃煅烧所得。
2.根据权利要求1所述的锰氧分子筛掺杂铜催化剂合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物1、化合物2、碱的投料摩尔比为1:0.5~2:0.5~5。
3.根据权利要求1所述的锰氧分子筛掺杂铜催化剂合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于,步骤(1)的溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的锰氧分子筛掺杂铜催化剂合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于,步骤(1)的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的锰氧分子筛掺杂铜催化剂合成二芳基硫醚类化合物的方法,其特征在于,所述步骤(1)的溶解温度是室温;步骤(2)的反应温度是95℃,反应时间6h。
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