[发明专利]1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法

权利要求书

1.1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、1,1,1,3,3-五氯丙烷原料的预处理：

1）水洗处理：预处理装置包括从左到右依次设置的水洗塔、沉淀塔和吸附塔，所述水洗塔、所述沉淀塔和所述吸附塔之间通过输送管相连接，所述水洗塔和所述沉淀塔之间的所述输送管上设置有抽吸泵，所述沉淀塔与所述吸附塔之间的所述输送管上设置有输送泵，所述水洗塔的底部设置有循环口，所述循环口通过循环管与所述水洗塔的顶部连通，所述循环管上设置有循环泵，所述水洗塔内设置有主支撑杆，所述主支撑杆与所述水洗塔的内壁固定连接，所述主支撑杆的两端均设置有分流装置，所述分流装置与旋转电机相连接，所述旋转电机通过辅助板与所述主支撑杆的端部固定连接，所述主支撑杆上设置有喷洒盘，所述喷洒盘的顶面上均匀设置有喷头，所述吸附塔内设置有间隔分布的阻流板和吸附层，所述吸附层包括间隔分布的活性炭吸附层和分子筛吸附层；

（1）通过预处理装置对原料进行预处理，先进行水洗处理，打开靠近水洗塔顶部进口处的分流装置，旋转电机转动，旋转电机通过电机轴带动支撑螺杆的转动，支撑螺杆上的套筒沿着支撑螺杆移动；

（2）套筒移动时带动与之相连接的调节杆组移动，调节杆组的一端与套筒活动连接，调节杆组的另一端与分流挡板的一端活动连接，而分流挡板的另一端与支架转动连接，从而确保套筒通过调节杆组带动分流挡板转动，将分流孔打开，并且根据原料的处理量和处理需求调整分流孔的打开角度；

（3）将液态原料通入到水洗塔内，原料从水洗塔顶部的进口进入，通过分流装置的分流从分流孔往水洗区流动，水泵将水输送到两组喷洒盘内，再从喷洒盘上的喷头喷出，水往上喷射，原料往下流动，水与原料对冲混合，对进入到水洗区内的原料进行水洗作业；

（4）同时循环泵开启，循环泵将水洗结束后的原料从循环口输送到循环管内，经循环管再输送到水洗塔顶部，进入到水洗塔内进行再次水洗处理，循环水洗3-5次，关闭循环泵，打开抽吸泵，同时打开靠近水洗塔底部出口处的分流装置；

2）静止沉淀：经过水洗塔处理后的原料经分流孔往下流动，从水洗塔底部的出口进入到输送管内，经抽吸泵将原料输送到沉淀塔内进行静置沉淀处理，静置沉淀2-10h后，将上层的水层抽走，并打开输送泵，下层的原料溶液通过沉淀塔底部的出口进入到输送管内，经过输送泵输送到吸附塔内；

3）吸附处理：原料经吸附塔顶部的进口进入到吸附区内，吸附塔内设置有吸附层，吸附层包括间隔分布的活性炭吸附层和分子筛吸附层，通过活性炭吸附层和分子筛吸附层的吸附处理后，原料从吸附塔底部的出口处排出；吸附塔内设置了阻流板，阻流板与吸附层间隔分布，通过阻流板对原料进行阻碍扰乱，使得原料分流，交叉混合，在吸附区内快速扩散；4）蒸馏处理：将吸附塔吸附处理后的原料输送到蒸馏釜内进行进一步的蒸馏处理；

b、氟化反应：

1）将蒸馏处理后的液态1,1,1,3,3-五氯丙烷原料通入到氟化反应釜内，同时往氟化反应釜内加入催化剂；

2）对氟化反应釜进行升温加热，温度达到120-450℃后，往氟化反应釜内通入无水氟化氢，控制氟化反应釜的反应压力在0.08-5.5MPa，保持2-5小时，反应结束；

c、提纯处理：将反应后的产物通入到精馏塔内进行精馏处理，精馏处理后再进行冷凝回流，从而得到最终的成品产物。

2.根据权利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，在精馏处理过程中，通过尾气收集塔对精馏产生的尾气进行集中回收处理，回收处理合格后再进行排放。

3.根据权利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于：所述分流装置包括支架和分流挡板，所述支架的中心处设置有支撑螺杆，所述支撑螺杆的一端通过轴套与支架连接，所述支撑螺杆的另一端与所述旋转电机的电机轴相连接，所述支撑螺杆上螺纹套设有套筒，所述支架上开设有分流孔，所述分流挡板与所述分流孔相匹配，所述分流挡板将所述分流孔遮挡密封，所述分流挡板的外侧端与所述支架转动连接，所述分流挡板的内侧端通过调节杆组与所述套筒相连接，所述调节杆组的一端与所述分流挡板活动连接，所述调节杆组的另一端与所述套筒活动连接。