[发明专利]1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法

说明书

本发明公开了1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，包括如下步骤：a、1,1,1,3,3‑五氯丙烷原料的预处理：1)水洗处理，2)静止沉淀，3)吸附处理，4)蒸馏处理；b、氟化反应；c、提纯处理。本发明采用预处理装置对1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备所需的原料1,1,1,3,3‑五氯丙烷进行除杂提纯处理，通过水洗、静置沉淀、吸附和蒸馏四步处理，有效保证原料1,1,1,3,3‑五氯丙烷的纯度，使得后续氟化反应更加的充分完全，并且减少反应过程中原料中的杂质成分对氟化反应中的催化剂寿命的影响，有效延长催化剂的寿命，而且可以有效防止1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备中的装置内部发生结垢、腐蚀等问题。

技术领域

本发明属于1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备技术领域，具体涉及1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法。

背景技术

1-氯-3,3,3-三氟丙烯(以下有时称为1233)是结构中具有双键、大气中的寿命非常短、作为不担心臭氧层破坏和地球温暖化的环境适应型的氟利昂代替品有望的化合物。1-氯-3,3,3-三氟丙烯可以通过1,1,1,3,3-五氯丙烷为原料，通过液相氟化反应合成。而1,1,1,3,3-五氯丙烷原料在制备过程中，最终产物 1,1,1,3,3-五氯丙烷中会存催化剂成分等杂质，而1,1,1,3,3-五氯丙烷原料中的产物中存在的催化剂成分等杂质会在1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备1-氯-3,3,3- 三氟丙烯的氟化反应中对氟化反应中的催化剂的寿命造成影响，使催化剂的寿命缩减，抑制氟化反应，而且对1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备中的装置设备会产生重大堵塞、腐蚀等问题。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法的技术方案，采用预处理装置对1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备所需的原料1,1,1,3,3-五氯丙烷进行除杂提纯处理，通过水洗、静置沉淀、吸附和蒸馏四步处理，有效保证原料1,1,1,3,3-五氯丙烷的纯度，使得后续氟化反应更加的充分完全，并且减少反应过程中原料中的杂质成分对氟化反应中的催化剂寿命的影响，有效延长催化剂的寿命，而且可以有效防止1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备中的装置内部发生结垢、腐蚀等问题。

1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、1,1,1,3,3-五氯丙烷原料的预处理：

1)水洗处理：

(1)首先打开靠近水洗塔顶部进口处的分流装置，旋转电机转动，旋转电机通过电机轴带动支撑螺杆的转动，支撑螺杆上的套筒沿着支撑螺杆移动；

(2)套筒移动时带动与之相连接的调节杆组移动，调节杆组的一端与套筒活动连接，调节杆组的另一端与分流挡板的一端活动连接，而分流挡板的另一端与支架转动连接，从而确保套筒通过调节杆组带动分流挡板转动，将分流孔打开，并且根据原料的处理量和处理需求调整分流孔的打开角度；整体结构设计巧妙合理，使用方便，通过分流装置的分流处理，使得液态原料以多个角度方向往水洗区喷射流动，从而使得原料后续与水洗区内喷射的水充分混合接触，提高水洗速率，并且通过控制旋转电机的转动角度可以控制分流孔的实际打开角度，从而可以根据实际水洗要求来调整分流孔的打开大小，控制原料的水洗速率；

(3)将液态原料通入到水洗塔内，原料从水洗塔顶部的进口进入，通过分流装置的分流从分流孔往水洗区流动，水泵将水输送到两组喷洒盘内，再从喷洒盘上的喷头喷出，水往上喷射，原料往下流动，水与原料对冲混合，对进入到水洗区内的原料进行水洗作业；水洗塔的进口位于顶部，使得进入到水洗塔内的原料在自身重力作用下往水洗区流动，同时喷洒盘通过喷头往上方喷射水，水与原料相向流动，对冲混合，使得水与原料充分接触，有效提高水洗质量和水洗速率，使得原料中的杂质去除更充分，而且通过两组喷洒盘的先后水洗，有效提高水洗塔的工作质量；