[发明专利]一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法，具体包括以下步骤：室温下，在含有石墨的强酸溶液中加入强氧化剂，氧化后得到氧化石墨，加入水淬灭反应后经酸洗、超声、离心得到氧化石墨烯浆液；在所述氧化石墨烯浆液中加入强碱化合物，在40~180℃下反应0.5~24 h，得到碱性还原氧化石墨烯悬浮液；再将所述还原氧化石墨烯悬浮液干燥后，经微波活化，再经水洗至中性无杂质后干燥得到还原氧化石墨烯粉体。本方法在氧化阶段直接在室温下合成氧化石墨溶液，经酸洗、超声、离心后直接加碱快速还原，再经微波活化后，洗涤得到高孔隙率、高比表面积的还原氧化石墨烯；本方法简化了氧化工艺，实现了还原氧化石墨烯的快速合成，同时降低了能耗，缩短了合成时间。

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是最早发现的二维单原子材料，由于其优异的物理和化学性能，自2004年以来一直被研究人员保持着较高的研究热潮。在已知的合成石墨烯复合材料的方法中，含富氧基团和活性位点的氧化石墨烯（GO）的改性和功能化是最常见和最大规模的方法。氧化石墨烯作为石墨烯最为广泛的衍生物，不仅在超级电容器和电极中发挥着重要的作用，而且广泛应用于传感器、化学和生物标记、催化剂的载体、聚合物填料等领域。

氧化石墨烯是层状石墨在强酸气氛下被高锰酸钾、重铬酸钾等具有强氧化性的高价金属盐插层剥离的薄层产物。在众多的氧化方法中，经典的Hummers法因为其安全性而被广泛介绍，主要通过0 ℃的边缘氧化、35 ℃的深度氧化和98 ℃的水解来达到氧化剥离的目的。然而，无论是经典或者改良的Hummers法，都离不开外界提供低温或者高温的氛围，这极大的加重了氧化石墨烯的制造成本，也对设备提出了更高的要求。同时，经典或者改良的Hummers法制备氧化石墨烯，需要将反应液转移至较高的温度，工艺繁琐，也无形中产生了一定的风险。例如，中国专利一种氧化石墨烯的制备方法（专利号为CN 106115669 A，申请日为20160620）公开了一种氧化石墨烯的制备方法，该方法中，需要将氧化体系在10 ℃以下加入高锰酸钾，室温下在反应2~4 天后，在80℃温度下继续反应2~5 h，再加入双氧水以及水淬灭反应。该方法不仅反应时间久，而且需要外接持续提供能量，极大的增加了合成的成本，同时后续的过滤纯化工艺，不仅耗时又耗力，也容易产生较多的含酸废水。

针对现有技术存在的反应时间长、能耗大等问题，研究一种高效、低耗的还原氧化石墨烯的制备方法是极其必要的。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法。

本发明的目的是这样实现的，一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法，包括氧化反应、还原反应及干燥活化，具体包括以下步骤：

（1）氧化反应：室温下，在含有石墨的强酸溶液中加入强氧化剂氧化后得到氧化石墨，加入水淬灭反应后经酸洗、超声、离心得到氧化石墨烯浆液；

（2）还原反应：在所述氧化石墨烯浆液中加入强碱化合物进行还原反应，反应完成后得到碱性还原氧化石墨烯悬浮液；

（3）微波活化：将所述还原氧化石墨烯悬浮液干燥后，经微波活化，再经水洗至中性无杂质后干燥得到还原氧化石墨烯粉体。

本发明的有益效果是：

本方法在氧化阶段直接在室温下合成氧化石墨溶液，经酸洗、超声、离心后直接加碱快速还原，直接干燥后再经微波活化后，洗涤得到高孔隙率、高比表面积的还原氧化石墨烯；本方法避免了传统氧化阶段需要外界持续的制冷或者加热，简化了氧化工艺，实现了还原氧化石墨烯的快速合成，同时降低了能耗，缩短了时间。本方法整个氧化还原过程的周期短，工序简单，对设备要求简单，易于实现连续化、规模化的作业方式；另外，含碱的还原氧化石墨烯经微波活化后，可以显著提高其比表面积以及孔隙率，其产品可以广泛的应用于吸附、超级电容器以及石墨烯基复合材料等领域。

附图说明