[发明专利]一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法在审
| 申请号: | 202010781227.X | 申请日: | 2020-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN111892043A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
| 发明(设计)人: | 刘秉国;宇文超;刘鹏;张利波;郭胜惠 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姬介南;何晓钧 |
| 地址: | 650500 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 一锅 法制 还原 氧化 石墨 方法 | ||
1.一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,包括氧化反应、还原反应及微波活化,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)氧化反应:室温下,在含有石墨的强酸溶液中加入强氧化剂氧化后得到氧化石墨,加入水淬灭反应后经酸洗、超声、离心得到氧化石墨烯浆液;
(2)还原反应:在所述氧化石墨烯浆液中加入强碱化合物进行还原反应,反应完成后得到碱性还原氧化石墨烯悬浮液;
(3)微波活化:将所述还原氧化石墨烯悬浮液干燥后,经微波活化,再经水洗至中性无杂质后干燥得到还原氧化石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述室温为10~40 ℃,所述氧化反应的时间为0.5~48 h。
3.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾或高铁酸钾中一种或多种的组合,所述强氧化剂与石墨的重量比为1~6:1。
4.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤1中,超声的功率为10~500 W,超声时间为30~300 min。
5.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤1中,酸洗采用的酸是浓度为5~20%的盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述还原反应温度为40~180 ℃,反应时间为0.5~24 h。
7.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述强碱化合物为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的一种或多种的组合,强碱的加入量氧化石墨烯浆液中的酸中和的量,待酸完全被中和后,继续加入强碱使得所述碱性还原氧化石墨烯悬浮液的PH≥9。
8.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述干燥方式为真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥方式中任意一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述微波活化功率为100~10000 w,微波处理的时间为0.5~300 min。
10.根据权利要求1所述的一种一锅法制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤1-3中,所述水均为去离子水或者超纯水。
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