[发明专利]一种石墨烯纳米复合材料制备工艺

说明书

本发明公开了一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，包括如下步骤：第一步、称取原料；第二步、通过双酚A型二缩水甘油醚和二乙基甲苯二胺制备环氧树脂预合物；第三步、制备环氧树脂预合物与乙醇的混合液；第四步、加入改性氧化石墨烯；第五步、固化。本发明采用环氧树脂作为基体，并且在其预合阶段加入改性氧化石墨烯，在对氧化石墨烯进行改性的过程中，不仅在片层结构上沉积了大量纳米SiO₂颗粒，而且在表面引入了‑NCO基团，能够显著提升复合材料的力学性能和耐热稳定性，并且，由于在石墨烯的片状结构上沉积了纳米SiO₂颗粒，使得燃烧时能够转变为具有高热氧化稳定性和高径厚比的SiO₂纳米片，使复合材料具有优良的阻燃性能。

技术领域

本发明属于复合材料加工领域，具体地，涉及一种石墨烯纳米复合材料制备工艺。

背景技术

纳米填料在提高材料机械性能、热稳定性和耐湿性的同时，可以显著提高热固性树脂的阻燃性，具有很大的应用前景。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构二维材料，它的碳原子以sp2杂化轨道形成具有六角型蜂窝状平面结构，具有高比表面积、突出的力学性能、导热性能和高效的电子传递性等优异特性。与粘土或碳纳米管相比，石墨烯兼具层状结构和碳原子结构两个特点，在制造高性能阻燃材料方面具有更好的潜力。

申请号为201610068409.6的中国发明专利公开了一种功能化石墨烯及制备方法和用其阻燃的交联型聚氨酯硬质泡沫，该申请中对一种由磷氯化合物、含环氧结构单体、酚类单体于无水条件下反应所得产物接枝氧化石墨烯而制得功能化石墨烯进行了报道，将其加入聚氨酯硬泡后，因其分散性好，能更好地发挥其作为本质型阻燃剂的作用。但在上述方法中，亲水性石墨烯虽然提高了其在聚合物复合材料中的分散性，并未赋予石墨烯/聚合物复合材料其他特殊物性，而功能化石墨烯阻燃剂虽赋予高聚物复合材料良好的阻燃性能，但由于功能化石墨烯仅能分散于几种特定有机溶剂，使用过程中使用大量有机溶剂，存在环境污染问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，采用环氧树脂作为复合材料的基体，并且是在环氧树脂预合阶段加入的改性氧化石墨烯，相较于传统方式的直接熔融共混，由于氧化石墨烯更易于均匀分散于乙醇中，因此该种方式的预混能够促进改性氧化石墨烯在树脂基体中的均匀分散；此外，本发明在对氧化石墨烯进行改性的过程中，不仅在片层结构上沉积了大量纳米SiO₂颗粒，而且在表面引入了-NCO基团，得到的氧化石墨烯不仅具有均匀分散的性能，而且与树脂基体具有良好的作用力，进而能够显著提升复合材料的力学性能和耐热稳定性，并且，由于在石墨烯的片状结构上沉积了纳米SiO₂颗粒，使得燃烧时能够转变为具有高热氧化稳定性和高径厚比的SiO₂纳米片，使复合材料具有优良的阻燃性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，包括如下步骤：

第一步、按照如下重量份称取各原料：双酚A型二缩水甘油醚50-60份、二乙基甲苯二胺11-14份、改性氧化石墨烯2-3份、无水乙醇100份；

第二步、将双酚A型二缩水甘油醚和二乙基甲苯二胺混合后，在100℃下剧烈搅拌15-18min，得到淡黄色液体的环氧树脂预合物；

第三步、将环氧树脂预合物加入无水乙醇中，室温条件下以300r/min搅拌混合26-30min，再置于110℃的真空烘箱中脱气30-40min，得到环氧树脂预合物与乙醇的混合液；

第四步、将改性氧化石墨烯加入上述环氧树脂预合物与乙醇的混合液中，室温超声40-50min，形成悬浮液，再将悬浮液置于110℃的真空烘箱中脱气30-40min，得到混合物；

第五步、将混合物倒入模具，按照阶梯式升温方式进行固化，脱模，自然冷却至室温，制得复合材料。