[发明专利]一种石墨烯纳米复合材料制备工艺

权利要求书

1.一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、按照如下重量份称取各原料：双酚A型二缩水甘油醚50-60份、二乙基甲苯二胺11-14份、改性氧化石墨烯2-3份、无水乙醇100份；

第二步、将双酚A型二缩水甘油醚和二乙基甲苯二胺混合后，在100℃下搅拌15-18min，得到淡黄色液体的环氧树脂预合物；

第三步、将环氧树脂预合物加入无水乙醇中，室温条件下以300r/min搅拌混合26-30min，再置于110℃的真空烘箱中脱气30-40min，得到环氧树脂预合物与乙醇的混合液；

第四步、将改性氧化石墨烯加入上述环氧树脂预合物与乙醇的混合液中，室温超声40-50min，形成悬浮液，再将悬浮液置于110℃的真空烘箱中脱气30-40min，得到混合物；

第五步、将混合物倒入模具，按照阶梯式升温方式进行固化，脱模，自然冷却至室温，制得复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，其特征在于，第五步中阶梯式升温方式进行固化具体为：升温至120℃保温1h，再升温至180℃保温2.5h，最后升温至190℃保温2h。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，其特征在于，所述改性氧化石墨烯由如下方法制备：

S1、按照固液比1g:50-60mL将氧化石墨烯加入乙酸丁酯中，升温至30℃超声振荡20-25min后移于四口烧瓶中，边搅拌边升温至65-68℃，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌2-3min；

S2、在65-68℃恒温条件下，采用恒压滴液漏斗滴入一定量的异佛尔酮二异氰酸酯-乙酸乙酯混合液，控制滴加速度为2.5mL/min，滴完后于65-68℃恒温条件下搅拌反应4-5h，得到混合液，将混合液体进行抽滤，滤饼先后用无水乙酸丁酯和无水乙醇洗涤4-5次，将滤渣置于55-60℃真空干燥箱中干燥10-12h，得到预改性氧化石墨烯；

S3、按照固液比1mg:20-24mL将预改性氧化石墨烯分散于乙醇水溶液中，室温超声处理30-35min，加入氢氧化铵调节分散液的pH值至9.0，加入0.5mL的正硅酸乙酯，室温下超声处理24h，将悬浮液离心并用乙醇洗涤4-5次，进行干燥；

S4、将步骤S3干燥后的产物、3-氨丙基三甲氧基硅烷、蒸馏水和乙醇按照一定的比例混合，升高温度至50℃磁力搅拌4-5h，过滤，滤饼用乙醇反复洗涤5-6次后，置于60℃的真空烘箱中干燥10-12h，制得改性氧化石墨烯。

4.根据权利要求3所述的一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，其特征在于，预改性氧化石墨烯的制备过程中，异佛尔酮二异氰酸酯-乙酸乙酯混合液中异佛尔酮二异氰酸酯与乙酸乙酯的质量之比为11:15；氧化石墨烯、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯-乙酸乙酯混合液的用量之比为3g:0.2-0.3g:102-110mL。

5.根据权利要求3所述的一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，其特征在于，步骤S3中乙醇水溶液中乙醇和去离子水的体积比为5:1；其中，预改性氧化石墨烯和正硅酸乙酯的用量之比为10mg:0.1mL。

6.根据权利要求3所述的一种石墨烯纳米复合材料制备工艺，其特征在于，步骤S4中步骤S3干燥后的产物、3-氨丙基三甲氧基硅烷、蒸馏水和乙醇的用量之比为10mg:0.3mL:15mL:50mL。