[发明专利]5-氟尿嘧啶-1-基乙酸邻菲啰啉铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的制备方法与应用在审
申请号: | 202010775894.7 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111978336A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 吴东林;何华成;郑勉虹;奚云红;胡茂林 | 申请(专利权)人: | 温州大学新材料与产业技术研究院 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;A61P35/00 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 李洪波 |
地址: | 325000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嘧啶 乙酸 邻菲啰啉铜四氟 硼酸盐 抗癌 功能 配合 制备 方法 应用 | ||
1.5-氟尿嘧啶-1-基乙酸邻菲啰啉铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将51.2g(92mmol)氢氧化钠固体溶解在160mL水溶液中,然后再将31.2g(92mmol)5-氟尿嘧啶溶于氢氧化钠的水溶液中;
(2)在40℃的条件下,将80mL溶有50g(360mmol)溴乙酸的溶液用120分钟缓慢滴加在上述溶液中,在这个温度下搅拌过夜;
(3)冷却到常温后,用浓HCl将溶液的pH值调节到5.5,然后将溶液放到冰箱中冷藏2小时;
(4)若有沉淀物析出,则过滤去掉沉淀物,然后再加浓盐酸将溶液的pH值调节至2,接着又放进冰箱中冷藏8小时,直到白色沉淀完全析出;
(5)将过滤出来的白色沉淀物用高纯水洗涤三次,最后进行干燥,得到化合物5-氟尿嘧啶-1-基乙酸,表达式为5-FUAA,记为L1;
(6)将0.0945g(0.3mmol)四氟硼酸四(乙腈)铜(I)和0.0564g(0.3mmol)5-FUAA溶于5mL甲醇中,超声使其溶解;
(7)然后加入0.1189g(0.6mmol)1,10-菲啰啉。密封条件下70℃恒温反应20小时,冷却至室温可得到蓝色块状晶体的[Cu(phen)2L1]BF4·H2O。
2.根据权利要求1所述制备的5-氟尿嘧啶-1-基乙酸邻菲啰啉铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的结构表征,其特征在于:所述[Cu(phen)2L1]BF4·H2O属于四方晶系,空间群为I4(1)/a,中心金属铜和两个1,10-菲啰啉分子中的氮原子以及5-氟尿嘧啶-1-基乙酸阴离子配位形成五配位化合物。
3.根据权利要求1所述制备的5-氟尿嘧啶-1-基乙酸邻菲啰啉铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的应用,其特征在于:所述[Cu(phen)2L1]BF4·H2O在环境温度下具有一定稳定性,与DNA相互作用模式为静电作用,能较好地抑制人乳腺癌细胞及人结肠癌细胞的生长,具有一定的抗癌活性。
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