[发明专利]一种提高薄荷脑结晶出脑率的方法有效

专利信息
申请号: 202010771989.1 申请日: 2020-08-04
公开(公告)号: CN111925276B 公开(公告)日: 2023-03-24
发明(设计)人: 方胜;汪莉萍;任移生;李友谊 申请(专利权)人: 黄山天目薄荷药业有限公司
主分类号: C07C29/78 分类号: C07C29/78;C07C29/76;C07C29/88;C07C35/12;B01J20/18;B01J20/28
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 245000 安徽省黄山市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 薄荷脑 结晶 出脑率 方法
【说明书】:

本发明涉及薄荷脑生产工艺,针对薄荷脑生产过程中结晶条件难控制,且需多次结晶的问题,提供一种提高薄荷脑结晶出脑率的方法,薄荷原油进行一次冻析得初脑和二部油,二部油进行二次冻析得二部脑和毛素油,取初脑和二部脑分别加热熔化后混合得混合液,加入MCM‑48分子筛超声分散0.5~1 h,过滤除去MCM‑48分子筛后进行脱水和过滤处理,然后输入配料罐中,保持配料油温60±2℃,搅拌20~40 min,输入结晶桶内结晶得到湿脑。MCM‑48分子筛具有良好的长程有序和较高的热稳定性,可以吸附初脑和二部脑中的杂质,有利于结晶。

技术领域

本发明涉及薄荷脑生产工艺,尤其是涉及一种提高薄荷脑结晶出脑率的方法。

背景技术

薄荷脑又名薄荷醇、薄荷冰,是一种环状萜烯醇类香精香料,外观呈无色针状或梭柱状结晶或白色结晶性粉末。有薄荷的特殊香气,味初灼热后清凉,乙醇溶液显中性反应,极易溶解于乙醇、氯仿、石油醚、乙醚、液状石蜡或挥发油中,在水中极微溶解。薄荷脑用途广泛,可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂;在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用;内服可作为驱风药,用于头痛及鼻、咽、喉炎症等。

薄荷脑可以由天然薄荷原油提取,也可用合成法制取。由薄荷原油提取的薄荷脑更好地保持了纯天然特征,但提取得到的薄荷脑往往含较多杂质。为了得到纯度更高的薄荷脑,需要在生产薄荷脑的过程中严格控制结晶条件,甚至需要特制的结晶装置,例如,公开号为CN210751367U的专利公开了一种薄荷脑生产用结晶装置,包括冷藏室,所述冷藏室内腔的底部固定连接有制冷器,所述制冷器顶部的左侧连通有第一冷却管,所述冷藏室内腔后端的两侧均开设有第一凹槽,所述冷藏室内腔后端的底部开设有第二凹槽,所述第一冷却管安装至第一凹槽的内腔,所述第一冷却管右侧的底部连通有第二冷却管。本实用新型通过冷藏室、制冷器、第一冷却管、第一凹槽、第二凹槽、第二冷却管、控制面板和仓门的配合使用,能够有效的解决传统薄荷脑生产用结晶装置存在结构复杂,生产成本高的问题,该装置能够有效的简化传统装置的复杂结构,降低了制造成本,从而降低了企业的生产成本,提高了经济效益。而且因为薄荷脑结晶出脑率低,往往需要经过多次结晶、反复除杂,但这样又会增加薄荷脑的损耗,造成浪费。据此需要提供一种提高薄荷脑结晶出脑率的方法。

发明内容

本发明为了克服薄荷脑生产过程中结晶条件难控制,且需多次结晶的问题,提供一种提高薄荷脑结晶出脑率的方法,将加热熔化的初脑和二部脑用MCM-48分子筛处理后再进行结晶。MCM-48分子筛具有良好的长程有序和较高的热稳定性,可以吸附初脑和二部脑中的杂质,有利于结晶。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种提高薄荷脑结晶出脑率的方法,薄荷原油进行一次冻析得初脑和二部油,二部油进行二次冻析得二部脑和毛素油,取初脑和二部脑分别加热熔化后混合得混合液,加入MCM-48分子筛超声分散0.5~1h,过滤除去MCM-48分子筛后进行脱水和过滤处理,然后输入配料罐中,保持配料油温60±2℃,搅拌20~40min,输入结晶桶内结晶得到湿脑。

本发明将加热熔化的初脑和二部脑用MCM-48分子筛处理后再进行结晶。MCM-48分子筛具有良好的长程有序和较高的热稳定性,可以吸附初脑和二部脑中的杂质,有利于结晶。而且因其孔径大,还可以很好地吸附存在于初脑和二部脑中的Hg、Pb、Cd等离子半径大、不易被微孔分子筛吸附的重金属离子。

作为优选,MCM-48分子筛包覆在四氧化三铁微米粒子外侧。MCM-48分子筛粒径较小,为了帮助除去MCM-48分子筛,将MCM-48分子筛包覆在四氧化三铁微米粒子外侧。四氧化三铁粒子有很强的磁响应性,可以采用磁分离的方法把MCM-48分子筛从薄荷脑中快速分离出来,避免MCM-48分子筛残留影响薄荷脑的品质。

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