[发明专利]氧化锆耐火纤维的制备方法

说明书

本发明属于耐火纤维技术领域，具体的涉及一种氧化锆耐火纤维的制备方法。将二氯氧锆溶解于醋酸盐的醇溶液中，于30‑35℃温度下搅拌反应4.5‑6.5h，过滤，向所得滤液中加入钇稳定剂和耐火添加剂继续搅拌3‑4h，形成溶胶；将聚四氟乙烯分散乳液、钼酚醛树脂、丙烯酸树脂乳液和聚乙二醇混合，制备得到有机混合液；将溶胶添加到有机混合液中，加入聚丙烯酰胺混合均匀，得到静电纺丝液；将静电纺丝液置于静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到原丝，原丝通过高温烧结，制备得到氧化锆耐火纤维。采用本发明所述的制备方法制备得到的氧化锆耐火纤维，具有优异的化学稳定性、热稳定性、熔点高、韧性好。

技术领域

本发明属于耐火纤维技术领域，具体的涉及一种氧化锆耐火纤维的制备方法。

背景技术

耐火纤维具有重量轻、隔热好、热容小、耐高温、抗热震等优点，同时也容易加工成型为毯、毡、板、布、纸、异型件等各种制品，施工方便，而在诸多领域如钢铁、电力、石油、建材、化工、电子、宇航以及科研等得到了广泛应用，世界耐火纤维的产量逐年递增。

耐火纤维分为非晶质和多晶质两大类。非晶质耐火纤维，包括硅酸铝质、高纯硅酸铝质、含铬硅酸铝质和高铝质耐火纤维。多晶质耐火纤维，包括莫来石纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维。

多晶氧化锆纤维在工业、国防、科研等许多领域的超高温场合均有很强的应用需求，如用作超高温工业窑炉和设备的隔热防护材料、喷气飞机和导弹等的隔热和烧蚀材料、超高温实验电炉的低耗能耐火保温材料等等。除了作为耐火材料之外，高强度的氧化锆连续纤维还可用作陶瓷基和金属基复合材料的增强材料，用于航空航天、军工国防等关键技术领域。

氧化锆纤维的制备方法主要有以下四类：浸渍法、混合法、溶胶-凝胶法和有机聚锆法，但是上述四类方法均有缺陷，如浸渍法获得的纤维的纤维强度低，混合法的纺丝液不稳定，溶胶-凝胶法的原料昂贵，有机聚锆法的有机污染较大，以及各方法普遍存在的工艺步骤复杂、难于实现产业化生产，导致制备的氧化锆纤维的品质不好。

发明内容

本发明的目的是：提供一种氧化锆耐火纤维的制备方法，采用该方法制备的氧化锆耐火纤维具有优异的化学稳定性、热稳定性、熔点高、韧性好。

本发明所述的氧化锆耐火纤维的制备方法，由以下步骤组成：

(1)将二氯氧锆溶解于醋酸盐的醇溶液中，于30-35℃温度下搅拌反应4.5-6.5h，过滤，向所得滤液中加入钇稳定剂和耐火添加剂继续搅拌3-4h，形成溶胶；

(2)将聚四氟乙烯分散乳液、钼酚醛树脂、丙烯酸树脂乳液和聚乙二醇混合，制备得到有机混合液；

(3)将步骤(1)制备得到的溶胶添加到步骤(2)制备得到的有机混合液中，加入聚丙烯酰胺混合均匀，得到静电纺丝液；

(4)将静电纺丝液置于静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到原丝，原丝通过高温烧结，制备得到氧化锆耐火纤维。

其中：

步骤(1)中所述的醋酸盐为醋酸锌或者醋酸铵中的一种；二氯氧锆与醋酸盐的摩尔比为0.8-1.2:1。

步骤(1)中所述的钇稳定剂为硝酸钇或者氯化钇中的一种；钇稳定剂的用量按照三氧化二钇与二氧化锆的摩尔百分比为2.5-3.0％进行添加。

步骤(1)中所述的耐火添加剂为三氧化二锑、氧化镁、氮化硅和三氟化铝的混合物，耐火添加剂的质量是钇稳定剂质量的1-1.2倍。

以质量百分数计，耐火添加剂由以下原料组成：三氧化二锑35-45％、氧化镁25-30％、氮化硅15-25％和三氟化铝5-10％。

步骤(2)中所述的聚四氟乙烯分散乳液的固含量为55-58％，密度为1.5-1.7g/mL。