[发明专利]氧化锆耐火纤维的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锆耐火纤维的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：

（1）将二氯氧锆溶解于醋酸盐的醇溶液中，于30-35℃温度下搅拌反应4.5-6.5h，过滤，向所得滤液中加入钇稳定剂和耐火添加剂继续搅拌3-4h，形成溶胶；

（2）将聚四氟乙烯分散乳液、钼酚醛树脂、丙烯酸树脂乳液和聚乙二醇混合，制备得到有机混合液；

（3）将步骤（1）制备得到的溶胶添加到步骤（2）制备得到的有机混合液中，加入聚丙烯酰胺混合均匀，得到静电纺丝液；

（4）将静电纺丝液置于静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到原丝，原丝通过高温烧结，制备得到氧化锆耐火纤维；

其中：

步骤（1）中所述的醋酸盐为醋酸锌或者醋酸铵中的一种；二氯氧锆与醋酸盐的摩尔比为0.8-1.2:1；

步骤（1）中所述的耐火添加剂，以质量百分数计，由以下原料组成：三氧化二锑35-45%、氧化镁25-30%、氮化硅15-25%和三氟化铝5-10%；耐火添加剂的质量是钇稳定剂质量的1-1.2倍；

步骤（4）中静电纺丝时静电场电压为20-25KV，流速为0.5-0.8mL/h，接收距离为15-18cm。

2.根据权利要求1所述的氧化锆耐火纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的钇稳定剂为硝酸钇或者氯化钇中的一种；钇稳定剂的用量按照三氧化二钇与二氧化锆的摩尔百分比为2.5-3.0%进行添加。

3.根据权利要求1所述的氧化锆耐火纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的聚四氟乙烯分散乳液的固含量为55-58%，密度为1.5-1.7g/mL。

4.根据权利要求1所述的氧化锆耐火纤维的制备方法，其特征在于：以质量百分数计，所述的有机混合液由以下原料组成：聚四氟乙烯分散乳液15-25%、钼酚醛树脂20-25%、丙烯酸树脂18-20%和聚乙二醇35-40%。

5.根据权利要求1所述的氧化锆耐火纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中聚丙烯酰胺的质量占静电纺丝液质量的3-5%。

6.根据权利要求1所述的氧化锆耐火纤维的制备方法，其特征在于：步骤（4）中将所得原丝置于烧结炉中，首先以10-15℃/min的升温速率升温至1250-1350℃恒温1-2h，然后以5-8℃/min的升温速率升温至1950-2050℃高温烧结2-3h，制备得到氧化锆耐火纤维。