[发明专利]再生粘胶纤维中浆粥或胶液各成分含量检测方法

说明书

本发明提供了一种再生粘胶纤维浆粥或胶液成分含量检测方法，涉及定标样品制备，定标样品成分含量定标值测定，衰减全反射红外光谱采集，以定标样品集光谱第一主成分光谱作为参考向量，使用移动窗口法将样品光谱转化为角光谱，以消除浆粥内部成分分布均匀和胶液裹挟气泡引起光程误差的不利影响，使用偏最小二乘法将定标样品角光谱与与其成分含量定标值进行关联，建立了浆粥和胶液成分含量的定量模型。该方法选用衰减全反射方式可以方便地采集浆粥和胶液样品的光谱；提出了将样品光谱转化为角光谱，可消除浆粥内部成分分布不均匀、胶液过于黏稠夹带气泡引起光程误差对建模的不利影响。该方法解决了浆粥及极端粘稠状样品成分含量快速分析的技术难题。

技术领域：

本发明是关于一种再生粘胶纤维(lyocell)纤维生产过程中浆粥和胶液成分含量的检测方法，更进一步地说是一种以衰减全反射红外光谱结合转换角光谱与多元分析测定浆粥、胶液内纤维素、NMMO、水含量的方法。

背景技术：

以天然纤维素纤维为原料的再生粘胶纤维(如Lyocell)，具有与化纤相当的洗涤强度、天然纤维素纤维的吸水性及舒适度，其纺织面料的穿着性能优良，深受消费者喜爱。其生产过程需将天然纤维素纤维溶解，使用的溶剂是4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液。溶解过程初期，在氢键、范德华力以及热真空搅拌作用下，NMMO水溶液渗透到天然纤维素纤维分子结构内部，逐渐消除纤维素分子间相互束缚。纤维素纤维溶胀后，形成一种粥状物，称为浆粥。浆粥中纤维素溶解后，形成胶液，最后进行制丝。其中，水含量过高会造成纤维素只溶胀不溶解，水含量过低会影响产品的性能等。因此浆粥和胶液中NMMO，纤维素和水相对含量是生产过程中质控参数。

目前，浆粥和胶液成分含量测定方法主要包括电位滴定法、折光指数法，高效液相色谱法等。这些方法涉重复性差，周期长，无法同时测量三种组分含量，不能满足生产过程控制的即时需求。因此，研究浆粥和胶液物料组成的即时测定方法，对产品质量控制具有重要意义。

分子光谱分析技术具有样品处理简单、无损、快速分析绿色环保的特点，已广泛应用于制药、石油化工、食品等领域。但迄今为止，尚未有基于红外光谱技术可以同时快速检测再生粘胶纤维中浆粥与胶液内部成分的含量的检测方法的相关文献报道。衰减全反射技术(ATR)相对于常规的红外光谱无需制样，无需破坏样品、灵敏度高、可直接检测样品表面信息。但对于成分分布不均匀的粥类样品以及异常粘稠样品，流动性差，粘稠液膜包裹气泡难以释放，即使采用ATR方式，多次测量同一样品的光谱图像仍存在差异，难以得到在精度上获得满足多元分析要求的光谱，定量模型的预测性能下降，基于多元分析和光谱的方法学尚不能用于这类物质，是迄今为止没能解决的技术难题。

发明内容：

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于针对粥状样品内部成分不均匀及粘稠样品裹挟气泡对光谱精度所产生的不利影响，采用一种新的光谱预处理方法消除上述影响造成的光程上的误差。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1、再生粘胶纤维浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：

S01.定标样品制备：将天然纤维素纤维、4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、水按不同比例放入三口烧瓶中，在90℃水浴锅中溶胀30min，制成不同成分含量的定标浆粥样品；将不同成分含量的定标浆粥样品在真空和90℃下搅拌120min，制成不同成分含量的定标胶液样品。

S02.定标样品成分含量定标值测定：采用分光光度计法或烘干差量法测定纤维素、NMMO、水含量定标值。

S03.采集衰减全反射红外光谱(ATR-IR)：采用衰减全反射方法对S01制备的定标浆粥与胶液样品逐一采集其红外光谱。进样与清洗操作简单、方便；

S04.衰减全反射红外光谱数据的预处理：对步骤S03获得的红外光谱数据转化为角光谱，以消除浆粥内部成分分布不均匀以及胶液涂覆裹挟气泡引起的光程误差对光谱精度的影响；