[发明专利]再生粘胶纤维中浆粥或胶液各成分含量检测方法

权利要求书

1.再生粘胶纤维浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：

S01.定标样品制备：将天然纤维素纤维、4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、水按不同比例放入三口烧瓶中，在90℃水浴锅中溶胀30min，制成不同成分含量的定标浆粥样品；将不同成分含量的定标浆粥样品在真空和90℃下搅拌120min，制成不同成分含量的定标胶液样品；

S02.定标样品成分含量定标值测定：采用分光光度计法或烘干差量法测定纤维素、NMMO、水含量定标值；

S03.采集衰减全反射红外光谱(ATR-IR)：采用衰减全反射方法对S01制备的定标浆粥与胶液样品逐一采集其红外光谱；进样与清洗操作简单、方便；

S04.衰减全反射红外光谱数据的预处理：对步骤S03获得的红外光谱数据转化为角光谱，以消除浆粥内部成分分布不均匀以及胶液涂覆裹挟气泡引起的光程误差对光谱精度的影响；

S05.定量模型建立：使用K-S方法对S04获得的角光谱处理，将定标样品分为校正集与验证集；采用多元分析校正方法，将校正集样品的角光谱和其对应的浆粥或胶液成分含量关联，建立红外光谱预测浆粥或胶液成分含量的定量模型；建模使用的特征波长点具体为：浆粥各成分特征光谱波长点分别为：与浆粥纤维素、NMMO、水含量的相关系数绝对值分别≥0.50631、0.49508、0.50631的波长点，胶液各成分特征光谱波长点分别为：与胶液纤维素、NMMO、水含量的相关系数绝对值分别≥0.36031、0.45016、0.24800的波长点；

S06：定量模型验证：将验证集样品红外光谱转换为角光谱，输入S05建立的定量模型，预测其成分含量，称之为预测值；计算定标值与预测值的偏差，将偏差与参考方法规定的再现性误差比较，验证定量模型的准确性。

2.根据权利要求1中所述浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：步骤S01中，所述制备的浆粥定标样品纤维素、NMMO、水分含量范围分别为3.728％～9.031％、45.157％～48.001％和45.811％～48.271％；胶液定标样品纤维素、NMMO、水分含量范围分别为6.309％～14.778％、73.888％～81.230％和11.335％～12.461％。

3.根据权利要求1中所述浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：步骤S02中，所述的水分含量、NMMO含量、纤维素含量定标值测定方法为分光光度计法或烘干差量法。

4.根据权利要求1中所述的浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：步骤S03中，所述光谱的采集具体为：使用镊子等工具取少量样品，涂敷在ATR晶体表面，直至使样品充分覆盖所有晶体表面，采集光谱；每个样品重复上述操作过程，采集3-6张光谱，取其平均光谱作为样品光谱，同时也保留每次采集的光谱；每个样品测试完成后，使用50℃-70℃的温水清洗镊子和晶体表面，避免样品间交叉污染；光谱扫描参数：光谱范围为650～4000cm^-1，分辨率为4cm^-1，扫描次数，64次，参比信号更新时间为3h。

5.根据权利要求1中所述的浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：步骤S04中角光谱处理方法具体为：由所有定标样品光谱构成一个光谱矩阵，对其进行奇异值分解；选取第一主成分光谱作为参考向量，使用移动窗口的方法，移动窗口宽度选取1～25，计算定标样品的角光谱。

6.根据权利要求1中所述的浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：步骤S06中，参考方法为偏最小二乘法(PLS)，使用PLS方法，将定标样品角光谱和成分含量进行关联，建立各成分含量的定量模型。

7.根据权利要求1中所述的浆粥或胶液成分含量检测方法，其特征在于：步骤S07中，模型验证具体方法为：采用S04所述方法将验证样本光谱转化为角光谱；输入S05建立的成分含量定量模型，预测验证样品各成分含量，计算预测值与定标值之间的标准偏差及相关系数。

8.根据权利要求1中所述的检测方法，其特征在于若模型的验证标准偏差0.5％，则判断模型预测效果良好。