[发明专利]一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法

说明书

一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，包括干燥、试样润湿、试样溶解、除去干扰离子、空白标定、待测溶液滴定、滴定结果计算等步骤。本发明扩大了工业氧化镧中氯离子的检出范围，有效提高了工业氧化镧中低含量氯离子的检测精度；采用电位滴定法测定氧化镧中的氯离子含量，测定精度高，测试过程操作简单，可有效提高检测效率；本发明使用的化学试剂用量少，无污染。

技术领域

本发明涉及一种测定氧化镧中氯离子含量的方法，具体涉及一种电位滴定法测定氧化镧中氯离子含量的方法。

背景技术

氧化镧作为一种重要的稀土工业原料，广泛应用于各类光电元器件。在生产使用中，氧化镧的纯度对产品性能具有重要影响，而其杂质成分中氯离子的含量则直接影响生产工艺的制定。因此，精确的氧化镧中氯离子含量测定极为重要。

目前，工业氧化镧中对氯离子含量的测定主要采用硝酸银比浊法以一定波长下的吸光度计算得出相应的氯离子含量，该法需以制备的系列标准溶液浓度与吸光度的关系为工作曲线，测试过程操作复杂，检测周期长，检测效率低。

CN109212002A公开了一种用电位滴定法检测烟酸中氯离子的方法，称取烟酸样品至烧杯中，加入去离子水，于超声溶解，用中速定性滤纸进行过滤至容量瓶中，定容摇匀；从容量瓶中移取50mL样品液至烧杯中，加入0.5mL的硝酸溶液，放入转子固定在磁力搅拌器上，将酸度计调至电位档，以银电极作为指示电极，双盐桥式饱和甘汞电极作为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定，该方法法未考虑氯离子稳定性的因素，不适用于低含量的氯离子测定。

CN105092776A公开了一种全自动电位滴定法测定工业硫酸钡中氯含量的方法，该方法采用硝酸银标准溶液滴定待测溶液，根据滴定过程中电势的变化，判断滴定终点，通过硝酸银溶液消耗的体积，同时在测试液中，加入适量的淀粉，减少了氯化银沉淀的溶解造成的误差，但该方法不适用于稀土氧化物中氯离子含量的测定的溶液体系。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种测定精度高，检出范围大，检测效率高的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，包括以下步骤：

（1）干燥：将工业氧化镧灼烧至恒重，置于干燥皿中，冷却至室温，得干燥氧化镧；

（2）试样润湿：将所述干燥氧化镧混匀，采用缩分法取部分干燥氧化镧置于烧杯中，得待测工业氧化镧，待测工业氧化镧的质量记为m；向烧杯中滴加乙醇溶液使待测工业氧化镧充分润湿，盖上表面皿，冷却至室温；

（3）试样溶解：向所述烧杯中加入硝酸溶液，使待测工业氧化镧与硝酸溶液充分反应直至完全溶解，再次加入硝酸溶液，冷却至室温，得混合溶液；

（4）除去干扰离子：向所述混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐溶液，反应完全后过滤，取滤液置于反应杯中，加入乙醇溶液，混合均匀，得待测溶液；

（5）空白标定：不使用氧化镧的条件下，依照步骤（2）~（4）制作空白标准溶液；加入氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；

（6）待测溶液滴定：所述待测溶液中加入与步骤（5）等量等浓度的氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用与步骤（5）相同的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；

（7）滴定结果计算：