[发明专利]一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法

权利要求书

1.一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）干燥：将工业氧化镧灼烧至恒重，置于干燥皿中，冷却至室温，得干燥氧化镧；

（2）试样润湿：将所述干燥氧化镧混匀，采用缩分法取部分干燥氧化镧置于烧杯中，得待测工业氧化镧，待测工业氧化镧的质量记为m；向烧杯中滴加乙醇溶液使待测工业氧化镧充分润湿，盖上表面皿，冷却至室温；所述乙醇溶液与待测工业氧化镧的用量之比为2~3mL:1g；所述乙醇溶液的体积浓度为70.0~99.5%；

（3）试样溶解：向所述烧杯中加入硝酸溶液，使待测工业氧化镧与硝酸溶液充分反应直至完全溶解，再次加入硝酸溶液，冷却至室温，得混合溶液；

（4）除去干扰离子：向所述混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐溶液，反应完全后过滤，取滤液置于反应杯中，加入乙醇溶液，混合均匀，得待测溶液；

（5）空白标定：不使用氧化镧的条件下，依照步骤（2）~（4）制作空白标准溶液；加入氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；

（6）待测溶液滴定：所述待测溶液中加入与步骤（5）等量等浓度的氯化钠标准滴定溶液，在搅拌的条件下，用与步骤（5）相同的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，记录电位值和对应的滴定体积；

（7）滴定结果计算：

a）滴定过程中的滴定体积记为V，电位值记为E；根据硝酸银标准滴定溶液滴定过程中滴定体积与电位值的关系，采用二次微商法计算空白标准溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V₀和待测溶液滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V₁；

V₀、V₁的计算方法为：

式中：

i = 0或1；i=0时，式中各参数为步骤（5）空白标定所得结果；i=1时，式中各参数为步骤（6）待测溶液滴定所得结果；

V_i1——电位增量值△E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；

V_i2——电位增量值△E达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL；

b_i——△²E/△²V最后一次正值；

B_i——△²E/△²V最后一次正值和第一次负值的绝对值之和；

b）计算工业氧化镧中氯离子含量，计算方法为：

式中：

c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V₁——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——空白标定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

m——被滴定试样的质量，g；

35.45——Cl的摩尔质量，g/mol。

2.根据权利要求1所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述灼烧的温度为800~1000℃。

3.根据权利要求1或2所述的采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述待测工业氧化镧的质量为1.0000~2.0000g。