[发明专利]一种生产化妆品用香料甲基柏木酮的方法

说明书

本发明公开了一种化妆品用香料甲基柏木酮的制备方法，将醋酐和柏木烯混合均匀加入到微波反应器中，通入氮气再加入催化剂反应，分离催化剂后将所得的产物经精馏操作后得到甲基柏木酮成品；以具有超强稳定性能的固体超强酸WO₃/ZrO₂与Cs基固态离子液体相结合的催化剂；是通过介孔二氧化锆的制备、WO₃/ZrO₂固体超强酸的制备、离子液体前驱体2‑CA‑MIM的制备及Cs基固态离子液体的原位负载得到的。本发明所制备的甲基柏木酮催化剂既能解决催化剂与产物分离困难的问题，又能解决催化剂酸性容易流失造成催化剂失活的不足，同时所制备的催化剂能保持固体状态，其对反应装置无腐蚀性、催化效率高且选择性好。

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，涉及一种化妆品用香料的生产技术，特别是涉及一种用于生产化妆品用香料甲基柏木酮的方法。

背景技术

甲基柏木酮是一种具有木香香气又兼麝香底蕴的经典香料，广泛应用于化妆品、香水、洗涤剂等日用化工、卫生保健行业。甲基柏木酮在香精调配中有广泛的应用，许多化妆品、高档香水中都使用它，它与柏木油、柏木烯、柏木醇、乙酸柏木酯等并用，有非常持久的留香时间。由于甲基柏木酮价格低廉、有独特的香气、良好的稳定性和留香时间长等优点，已成为化妆品、香水、香皂、香波、膏霜、护发水和室内芳香剂等各种香精的重要香原料之一。

甲基柏木酮是由柏木烯在催化剂存在下，和醋酐发生反应制得的。催化剂的选型是甲基柏木酮合成的决定因素。目前，甲基柏木酮生产工艺多采用聚磷酸作为催化剂，在一定温度下和醋酐反应。在实际工业生产中，该工艺经过多方面的改进，例如添加第二种催化剂形成组合型催化剂或采用其它水合无机酸，以改变原料配比、温度等。目前的工艺都存在一个共同的缺点，即采用无机液体酸作为催化剂，副反应多，选择性不高，收率低，腐蚀设备，且会对环境造成污染。在环境保护与可持续发展已经越来越引起人们重视的今天，寻找合适的绿色催化剂替代传统的无机液体酸催化剂具有重要的现实意义。

中国专利CN200810061328.9通过以醋酐和柏木烯为原料，以固体超强酸（S₂O₈^2-/ZrO₂-SiO₂、SO₄^2-/TiO₂-SiO₂）用作催化剂进行反应制备甲基柏木酮，其具有操作方便、成本低廉、废酸排放少等优点，但是传统的SO₄^2-型固体超强酸在反应过程中酸性容易流失造成失活、寿命较短。中国专利CN201410265363.8以杉木烯为原料，以铌酸负载氯化铝作为催化剂，采用过量的醋酸作为反应溶剂和试剂制备甲基柏木酮。该合成方法对环境友好，操作简便，适合于工业化生产，但是氯化铝遇水容易分解造成催化剂活性流失进而失活。

发明内容

本发明针对现有技术存在的缺陷，提出了一种化妆品用香料甲基柏木酮的制备方法，以醋酐和柏木烯为原料，其在以具有超强稳定性能的固体超强酸WO₃/ZrO₂与Cs基固态离子液体相结合的复合催化剂作用下转化为甲基柏木酮。

本发明是通过如下技术方案实现的：