[发明专利]一种电池级水合磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：包括方案A或方案B：方案A：

将亚铁源溶液与磷源溶液配成混合溶液，先向混合溶液中加入硫酸溶液调节pH值至0.1～0.8，再加入氧化剂进行氧化反应使亚铁离子转化成铁离子，最后升温至75～120℃反应8.0～48.0h，反应完成后，进行液固分离，固体产物经过水洗、烘干，即得；

方案B：

将磷源加入亚铁源溶液中在30～60℃温度下进行反应，控制反应终点的pH值为6.0～10.0，液固分离，得到磷酸亚铁沉淀；将磷酸亚铁沉淀加水调浆得到磷酸亚铁浆料，向磷酸亚铁浆料中补加磷源及加入硫酸溶液调节pH值至0.1～0.8后，再加入氧化剂进行氧化反应使亚铁离子转化成铁离子，最后升温至75～120℃反应8.0～48.0h，反应完成后，进行液固分离，固体产物经过水洗、烘干，即得。

2.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：

方案A和方案B中：

所述亚铁源溶液为亚铁盐溶解液，或者为铁屑或铁片酸解得到的亚铁溶液，或者为含亚铁的工业副产物的溶解液或含亚铁的工业废液；

所述磷源为磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐、磷酸或含磷废液；

所述磷源溶液为磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐中至少一种的溶解液，或磷酸，或含磷废液。

3.根据权利要求1或2所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：方案A和方案B中：

当亚铁源溶液中包含Al、Si、Ti在内的杂质含量过高时，通过水解沉淀法进行去除杂质预处理；所述水解沉淀法的条件为：pH值为3.0～6.0，温度为20～70℃，时间为1.0～4.0h。

4.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：方案A和方案B中：亚铁源溶液与磷源溶液或磷源混合之前，亚铁源溶液、磷源溶液及磷源均采用磁选方法脱除磁性成分。

5.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：

方案A中：所述混合溶液中亚铁离子浓度为0.2～3.0mol/L；

方案B中：所述亚铁源溶液中亚铁离子浓度为0.2～3.0mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：

方案A和方案B中：亚铁源溶液与磷源溶液或磷源按亚铁离子与磷酸根摩尔比1:1.0～1.5混合。

7.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：

方案B中：磷酸亚铁沉淀加水调浆的条件为：液固比为3～8mL:1g，温度为30～70℃，时间为1.0～3.0h。

8.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：方案B中：磷酸亚铁浆料中补加磷源的量为磷酸亚铁中铁摩尔量的0.34～0.50倍。

9.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：方案A和方案B中：

所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过硫酸盐、臭氧中至少一种；所述氧化剂的用量以将浸出液中亚铁离子全部转化成铁离子所需氧化剂理论摩尔量的1～3倍计量。

10.根据权利要求1所述的一种电池级水合磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述氧化反应的条件为：温度为30～80℃，时间为1.0～2.0h。