[发明专利]一种织物防水增深整理剂的制备方法及其产品

说明书

本发明公开了一种织物防水增深整理剂的制备方法及其产品，包括，对丙烯酰氧基苯甲酸的制备；对羟基苯甲酸十三氟辛酯的制备；2‑(全氟己基)乙基‑4‑[4‑(丙烯酰氧基)‑苯甲酰氧基]苯甲酸酯的制备；含氟烷基改性氨基硅油的制备；含氟烷基改性氨基硅油乳液的制备。本发明的织物防水增深整理剂分子结构中以2‑(全氟己基)乙基‑4‑[4‑(丙烯酰氧基)‑苯甲酰氧基]苯甲酸酯为含氟功能单体，其通过酯基将两个刚性苯环连接起来，并利用其作为连接基将环境友好的短氟碳链键合至氨基硅油分子中，利用联苯基团的液晶效应促使短氟碳链朝外垂直于基体表面进行规整排列，提供更为显著有效的氟烷基屏蔽效果，从而带来优异的防水增深效果。

技术领域

本发明属于高分子材料合成和纺织化工助剂领域，具体涉及到一种织物防水增深整理剂的制备方法及其产品。

背景技术

氨基硅油可以看作是二甲基硅油中部分侧位或端位甲基被氨烃基取代后的产物，因为分子结构中氨基的极性较强，可以与纤维中的羟基、羧基等基团相互作用，产生极强的取向性和吸附性，使得硅氧烷在纤维上定向排列，从而赋予织物柔软、爽滑、富有弹性的整理效果，被誉为新一代最佳的硅油柔软剂。

但是，随着人们生活水平的不断提高，单一功能的纺织品整理剂已不能满足人们的需求，并且氨基硅油整理后的织物存在防水效果不佳和易泛黄的缺陷。同时，活性染料在棉织物染色时存在染化料用量多、染色不深、表面浮色及水洗牢度差等问题。

因此，在单一功能织物整理剂逐渐被市场淘汰的严峻形势下，寻找具有稳定防水效果且具有织物增深效果的多功能织物整理剂已经成为亟待解决的问题。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种织物防水增深整理剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种织物防水增深整理剂的制备方法，包括，对丙烯酰氧基苯甲酸的制备；对羟基苯甲酸十三氟辛酯的制备；2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯的制备：在配有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中，依次加入四氢呋喃40毫升、对丙烯酰氧基苯甲酸4.8克、对羟基苯甲酸十三氟辛酯12.1克和4-二甲氨基吡啶0.6克，通N₂排除反应体系中的空气，得反应液；升温至35℃后，将6.2克N,N’-二环己基碳酰亚胺溶于10毫升四氢呋喃中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述反应液中，滴加继续反应5-10小时；反应结束后，抽滤除去副产物，收集滤液旋蒸除四氢呋喃，得到淡黄色粘性固体目标产物2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯；含氟烷基改性氨基硅油的制备：按重量计，在配有温度计、回流冷凝管和磁力搅拌的反应器中，加入10-20份四氢呋喃和5-10份氨基硅油，反应液升温至60℃，将5-10份2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯功能单体溶于10份四氢呋喃溶剂中，通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应体系，滴完后继续反应5-10小时；随后，将2-5份乙烯基三乙氧基硅烷溶于5-10份四氢呋喃溶剂中，通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应体系中，滴完后继续反应3-5小时；反应结束后降至室温，产物在45℃/666Pa条件下，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到淡黄色透明具有一定黏度的含氟烷基改性氨基硅油；含氟烷基改性氨基硅油乳液的制备：按重量计，在500毫升烧杯中，加入10份含氟烷基改性氨基硅油、90份去离子水、1-3份非离子表面活性剂AEO-6和1-3份阴离子表面活性剂SDS，2000-4000转/分钟条件下搅拌10-30分钟，得到乳白色含氟烷基改性氨基硅油乳液，即得织物防水增深整理剂。