[发明专利]一种织物防水增深整理剂的制备方法及其产品

权利要求书

1.一种织物防水增深整理剂的制备方法，其特征在于：包括，

对丙烯酰氧基苯甲酸的制备；

对羟基苯甲酸十三氟辛酯的制备；

2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯的制备：在配有磁力搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中，依次加入四氢呋喃40毫升、对丙烯酰氧基苯甲酸4.8克、对羟基苯甲酸十三氟辛酯12.1克和4-二甲氨基吡啶0.6克，通N₂排除反应体系中的空气，得反应液；升温至35℃后，将6.2克N, N’-二环己基碳酰亚胺溶于10毫升四氢呋喃中，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述反应液中，滴加继续反应5-10小时；反应结束后，抽滤除去副产物，收集滤液旋蒸除四氢呋喃，得到淡黄色粘性固体目标产物2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯；

含氟烷基改性氨基硅油的制备：按重量计，在配有温度计、回流冷凝管和磁力搅拌的反应器中，加入10-20份四氢呋喃和5-10份氨基硅油，反应液升温至60℃，将5-10份2-(全氟己基)乙基-4-[4-(丙烯酰氧基)-苯甲酰氧基]苯甲酸酯功能单体溶于10份四氢呋喃溶剂中，通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应体系，滴完后继续反应5-10小时；随后，将2-5份乙烯基三乙氧基硅烷溶于5-10四氢呋喃溶剂中，通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应体系中，滴完后继续反应3-5小时；反应结束后降至室温，产物在45℃/666Pa条件下，减压蒸馏除去溶剂和低沸物，得到淡黄色透明具有一定黏度的含氟烷基改性氨基硅油；

含氟烷基改性氨基硅油乳液的制备：按重量计，在500毫升烧杯中，加入10份含氟烷基改性氨基硅油、90份去离子水、1-3份非离子表面活性剂AEO-6和1-3份阴离子表面活性剂SDS，2000-4000转/分钟条件下搅拌10-30分钟，得到乳白色含氟烷基改性氨基硅油乳液，即得织物防水增深整理剂。

2.如权利要求1所述织物防水增深整理剂的制备方法，其特征在于：所述对丙烯酰氧基苯甲酸的制备，包括，在配有磁力搅拌、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，依次加入对羧基苯甲酸6.9克、氢氧化钠4.0克、去离子水50克；随后将丙烯酰氯4.5克溶于8克丙酮溶剂中，在室温条件下，通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述反应液中，滴完后在室温下继续反应3-5小时；反应结束后，在上述反应体系中加入pH=2-4的盐酸溶液30-100毫升，调节溶液pH值至中性，抽滤，所得固体用50℃去离子水洗涤3-5次，随后将固体放入烘箱中干燥2小时得到白色固体状中间产物对丙烯酰氧基苯甲酸。

3.如权利要求1所述织物防水增深整理剂的制备方法，其特征在于：所述对羟基苯甲酸十三氟辛酯的制备，包括，

在配有磁力搅拌、分水装置、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，依次加入对羧基苯甲酸4.2克、十三氟辛醇11.0克、对甲苯磺酸0.8克和二甲苯100毫升，加热至130-150℃，于N₂氛围中反应12-24小时；

反应结束后，待反应液冷却至室温，抽滤，热水洗涤抽滤得到的固体，烘干后即得到白色固体状中间产物对羟基苯甲酸十三氟辛酯。