[发明专利]利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种利用HS‑GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法。采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB‑1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。该方法精密度高，重现性好，无需对样品进行任何溶剂萃取前处理操作，减少有机溶剂的使用量，缩短分析时间，方法简单安全。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体的涉及一种利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法。

背景技术

由于有机硅具有润滑性、柔软性、疏水性好等优点，使得有机硅柔软剂在纺织品整理上应用非常广，是性能和效果都非常突出的一类柔软剂。合成有机硅柔软剂的主要原料为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等。但是经研究发现，六甲基环三硅氧烷(以下简称D3)、八甲基环四硅氧烷(以下简称D4)、十甲基环五硅氧烷(以下简称D5)以及十二甲基环六硅氧烷(以下简称D6)对水生环境有长期的有害作用，且具有削弱生殖能力的潜在风险。已有文献报道甲基硅氧烷对人体的神经、免疫和生殖系统也有毒害作用，具有致癌和致突变性。且D3、D4、D5、D6等甲基硅氧烷还具有高挥发性和高扩散系数，很容易从有机硅制品中扩散出来，从而进入人体和环境造成损害。

然而，目前对于有机硅柔软剂中D3、D4、D5、D6的残留量少有分析，现有不多的分析方法中，多需要使用大量的有机溶剂进行萃取，操作过程复杂，误差大，对分析实验人员的身体有一定的危害。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，该方法精密度高，重现性好，能够实现对样品的直接定量，避免使用大量的溶剂，分析时间短，方法简单易行，安全可靠。

本发明所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB-1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。

其中：

气相色谱分析条件还包括：进样口温度为250℃，采用分流进样，分流比为25:1，进样量20μL；采用氢火焰检测器，检测器温度为260℃，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。

进样方式为顶空进样，顶空进样所用顶空进样器为安捷伦7697A顶空进样器，使用条件为：130℃下平衡30min。

所述的甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或一种以上。

所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，具体步骤为：

(1)配制标准溶液：分别称取50.0mg每一个甲基硅氧烷组分的标准品于烧杯中，用正已烷稀释，转移至500mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，均配成100mg/L的贮备液VI；然后自每一个贮备液VI中均分别精确移取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL于5个100mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，每一个甲基硅氧烷组分均分别得到标准溶液I、II、III、IV、V，其标准溶液浓度均分别为10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L；