[发明专利]利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法

权利要求书

1.一种利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析，气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B，气相色谱分析条件为：色谱柱为DB-1701或极性相当的色谱柱，柱长为30m，柱内径为320μm，初始柱温为100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，载气流速为3mL/min。

2.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：气相色谱分析条件还包括：进样口温度为250℃，采用分流进样，分流比为25:1，进样量20μL；采用氢火焰检测器，检测器温度为260℃，氢气流速为30mL/min，空气流速为300mL/min。

3.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：进样方式为顶空进样，顶空进样所用顶空进样器为安捷伦7697A顶空进样器，使用条件为：130℃下平衡30min。

4.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：所述的甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷中的一种或一种以上。

5.根据权利要求1所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析具体步骤为：

(1)配制标准溶液：分别称取50.0mg每一个甲基硅氧烷组分的标准品于烧杯中，用正已烷稀释，转移至500mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，均配成100mg/L的贮备液VI；然后自每一个贮备液VI中均分别精确移取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL于5个100mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，每一个甲基硅氧烷组分均分别得到标准溶液I、II、III、IV、V，其标准溶液浓度均分别为10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L、50.0mg/L；

(2)配制有机硅柔软剂样品溶液：根据样品中甲基硅氧烷的含量范围，精确称取一定量样品于100mL容量瓶中，正己烷定容，确保测定时每一个甲基硅氧烷组分浓度在10～50mg/L之间；

(3)顶空气相色谱仪分析：顶空气相色谱仪分析：首先将每一个甲基硅氧烷组分的标准溶液I、II、III、IV、V摇匀后，分别精密量取10mL于专用的顶空进样瓶中，130℃下顶空平衡30min后，采用气相色谱仪对其进行分析，并同时记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，采用外标法绘制每一个甲基硅氧烷组分的含量-峰面积标准曲线，得到标准曲线回归方程；然后对有机硅柔软剂样品溶液进行分析，记录每一个甲基硅氧烷组分的峰面积，根据标准曲线回归方程计算对应的甲基硅氧烷含量，即甲基硅氧烷质量分数。

6.根据权利要求5所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：标准曲线回归方程为X＝N*C*V/m，其中：

X——试样中甲基硅氧烷单体含量，单位为g/Kg；

N——样品稀释倍数；

C——从标准工作曲线上读取的甲基硅氧烷含量，单位为mg/mL；

V——试样溶液的体积，单位为mL；

m——试样的质量，单位为g。

7.根据权利要求5所述的利用HS-GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的甲基硅氧烷组分的标准品由国药集团化学试剂有限公司生产。