[发明专利]一种含syn-(Me,Me)Bimane结构的负载型光催化剂有效
| 申请号: | 202010755601.9 | 申请日: | 2020-07-31 | 
| 公开(公告)号: | CN111992246B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 | 
| 发明(设计)人: | 杨水清;庄可;滕海俊;谢韦;徐康;严晗 | 申请(专利权)人: | 江苏盈天环保科技有限公司 | 
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07F7/10;C07D487/04 | 
| 代理公司: | 常州国洸专利代理事务所(普通合伙) 32467 | 代理人: | 林大伟 | 
| 地址: | 213033 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 syn me bimane 结构 负载 光催化剂 | ||
1.一种含syn-(Me,Me)Bimane结构的负载型光催化剂,其特征在于:所述负载型光催化剂的制备方法为,
(1)将2-甲基乙酰乙酸乙酯与水合肼反应制备得到化合物1,即3,4-二甲基-5-吡唑啉酮,
(2)将步骤(1)中得到的化合物1与三氯异氰尿酸反应得到化合物2,
(3)将步骤(2)中得到的化合物2与碳酸钾反应得到化合物3,即syn-(Me,Me)Bimane,
(4)将步骤(3)中得到的化合物3与N-溴代丁二酰亚胺反应得到化合物4;
(5)将经过前处理的二氧化硅颗粒与氢化钠、3-氯丙基三氯硅烷反应生成3-氯丙基硅键合的二氧化硅颗粒,
(6)将步骤(5)中得到的3-氯丙基硅键合的二氧化硅颗粒与氨水反应生成3-氨基丙基硅键合的二氧化硅颗粒,
(7)将步骤(6)中得到的3-氨基丙基硅键合的二氧化硅颗粒与步骤(4)中得到的化合物4在碳酸钾存在的环境中进行反应,得到表面含syn-(Me,Me)Bimane结构的二氧化硅颗粒。
2.如权利要求1所述的含syn-(Me,Me)Bimane结构的负载型光催化剂,其特征在于:步骤(4)中,将所述的化合物3加入二氯甲烷中,降温至0℃;将所述的N-溴代丁二酰亚胺溶于丙酮中,将N-溴代丁二酰亚胺的丙酮溶液缓慢滴加至化合物3的二氯甲烷溶液中,滴加完毕后升至室温继续搅拌反应。
3.如权利要求1所述的含syn-(Me,Me)Bimane结构的负载型光催化剂,其特征在于:步骤(5)中所述的前处理为,先将二氧化硅颗粒投入到酸溶液中进行搅拌,再将所述的二氧化硅颗粒滤出、清洗后投入到双氧水中进行搅拌,在双氧水中搅拌一段时间后,向双氧水中加入氯化铵继续搅拌,最后将所述的二氧化硅颗粒滤出、清洗、干燥。
4.如权利要求1所述的含syn-(Me,Me)Bimane结构的负载型光催化剂,其特征在于:步骤(5)中,将经过前处理的二氧化硅颗粒加入无水四氢呋喃中,降温至-20℃,氮气保护下向其中加入氢化钠后,升温至50℃并搅拌反应后,再降温至-20℃,并向其中滴加3-氯丙基三氯硅烷,滴加完毕后升温至50℃搅拌反应,降温、过滤、洗涤。
5.如权利要求1所述的含syn-(Me,Me)Bimane结构的负载型光催化剂,其特征在于:步骤(7)中,先将碳酸钾水溶液和四氢呋喃混合得到混合溶剂,将所述的3-氨基丙基硅键合的二氧化硅颗粒加入到所述混合溶剂中,并向所述的混合溶剂中加入所述的化合物4,氮气保护下升温搅拌反应,过滤、洗涤、干燥。
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