[发明专利]一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺

说明书

本发明公开了一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺，包括溶解、真空抽滤、树脂交换、蒸发浓缩、冷冻结晶以及过滤干燥六个步骤，通过对粗铼酸铵溶液PH值的调节，对溶解浓度、溶解温度、结晶时间、结晶温度、搅拌速率以及专用树脂的选择，得到99.999%以上的高铼酸铵，解决了铜冶炼副产高铼酸铵中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高的问题，有效去除了上述杂质，使其中的73种杂质元素达到1‑5ppm以下，并且保证了高铼酸铵的回收率，高铼酸铵的回收率在95%以上。

技术领域

本发明属于高铼酸铵提纯技术领域，涉及一种高铼酸铵提纯工艺，具体是一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺。

背景技术

在铜冶炼工艺中，冶炼烟气中含有少量的氧化铼，在制酸后会进入污酸中，通过砷滤饼酸浸法、烟气污酸离心萃取、或离子交换法可以产出粗高铼酸铵，这种粗高铼酸铵纯度≤99%，其中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高，需要进行提纯，才能得到高纯高铼酸铵纯度≥5N、73种杂质元素分别≤1-5ppm，结晶率＞95%，然后才能用于生产高纯金属铼条。

传统高铼酸铵提纯工艺一般通过多次重结晶法提纯，对铜冶炼副产高铼酸铵的高含量杂质去除效率较低，需要重新选择一种高效提纯工艺，有效去除上述杂质，并保证高铼酸铵的回收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺，解决铜冶炼副产高铼酸铵中硫、砷、硒、铜、铁、铅、锌等离子含量较高的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种铜冶炼副产高铼酸铵的提纯工艺，包括以下步骤：

步骤S1，将铜冶炼副产的低纯度高铼酸铵溶于60-80℃热水中，控制搅拌桨速度每分钟60-90转，加入氨水将溶液调至碱性；

步骤S2，将步骤S1中的溶液放至过滤槽，通过过滤网进行热过滤，并在过滤后期采用低真空抽滤，确保滤网上无残留溶液；

步骤S3，将步骤S2中的滤液分别通过阴阳离子树脂吸附，分别去除杂质阴阳离子，得到吸附母液；

步骤S4，将步骤S3中的吸附母液输送到两级浓缩釜中进行蒸发浓缩；

步骤S5，将经步骤S4浓缩后的高铼酸铵浓溶液输送到冷冻结晶釜进行冷冻结晶，冷冻结晶之前加入稀酸或稀碱调节PH值至6以下，控制结晶温度0-5℃，搅拌速度每分钟90-120转；

步骤S6，将步骤S5产生的结晶混合物放至过滤槽，通过80目非金属过滤网过滤，在过滤后期采用真空抽滤，将得到的高铼酸铵晶体烘干，得到高铼酸铵成品。

进一步地，所述步骤S1中高铼酸铵的浓度为6-12%，PH值范围为9-10。

进一步地，所述步骤S2中采用的过滤网为非金属高分子材料，200目，低真空抽滤的真空度为-30kPa~-60kPa。

进一步地，所述步骤S3中的阴离子树脂采用对硫、砷、硒有良好的吸附效果的阴离子树脂，阳离子树脂采用对铜、铁、铅、锌有良好的吸附效果阳离子树脂。

进一步地，所述步骤S4中吸附母液浓缩后的高铼酸铵浓度为16-20%。

进一步地，所述步骤S5中的冷冻结晶时间为4-6h。

进一步地，所述步骤S6中滤网上收集的高铼酸铵晶体含水率低于5%。

进一步地，所述步骤S6中的烘干温度为100-120℃，烘干时间为10-12h。