[发明专利]真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法

说明书

本发明公开了真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法，属于二维半导体材料技术领域。本发明中的数控步进电机由变能程序调试控制系统V170419、蓝牙驱动系统、蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器、步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆组成。在真空中通过数控步进电机推动石英杆使生长材料从低温区进入高温区进行退火，实现晶格变化形成单晶。在CVD真空石英管内部采用步进电机移动样品，一方面在真空中进行实验，减少了不必要的污染，提高了实验的精确性，降低了实验装置和生产设备的购置成本；另一方面不需要在每步操作后重新设定参数，简化了实验操作流程，降低人工成本的同时也避免了人为误差。

技术领域

本发明涉及真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法，属于二维半导体材料技术领域。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²轨道杂化组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，首次用微机械剥离的方法从石墨中成功分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。随着石墨烯的研究与应用开发持续升温，石墨和石墨烯有关的材料广泛应用在电池电极材料、半导体器件、透明显示屏、传感器、电容器、晶体管等方面。鉴于石墨烯材料优异的性能及其潜在的应用价值，其在化学、材料、物理、生物、环境、能源等众多学科领域已取得了一系列重要进展。

目前，工业生产上大多采用卷对卷石墨烯制备方法，卷对卷石墨烯制备方法能够实现石墨烯的快速、连续和大规模生产。但是，卷对卷石墨烯制备方法更加适用于工业化生产，不适用于实验室研究。一方面，卷对卷石墨烯制备方法的设备价格昂贵，制造工艺复杂，从而造成石墨烯制备成本过高；另一方面，卷对卷石墨烯制备方法生产的石墨烯质量相对较低，不适用于科研项目。

实验室中大多采用化学气相沉积(CVD)法制备石墨烯，主要方法是在工业多晶铜箔表面采用甲烷(CH₄)气体脱氢催化形成石墨烯(X.Li,W.Cai,J.An,S.Kim,J.Nah,D.Yang,R.Piner,A.Velamakanni,I.Jung,E.Tutuc,S.K.Banerjee,L.Colombo,R.S.Ruoff,Science2009,324,1312；Banszerus L,Schmitz M,Engels S,et al.，Science Advances,2015,1(6):e1500222；Yan Z,Ma L,Zhu Y,et al.,ACS Nano,2012,7:58-64；Wang Y,Zheng Y,XuX,et al.,Acs Nano,2011,5(12):9927-9933)。2016年，北京大学刘开辉课题组成功研制出大型单晶石墨烯，在这项研究中，单晶石墨烯生长在5×50cm²铜箔的表面，该铜箔是通过约1030℃下加热退火而转化成的单晶铜箔，退火过程中从热到冷的等比例变化将晶界向前移动，最后形成完美的单晶。在加热和冷却处理中，铜原子在材料内迁移，排列成具有较少缺陷的有序结构。该单晶铜箔与单晶石墨烯的失配率低，因此有利于大区域单晶石墨烯膜的制备。(Xu,X.,Zhang,Z.,Dong,J.et al.Ultrafast epitaxial growth of metre-sizedsingle-crystal graphene on industrial Cu foil[J].Science Bulletin,2017,62(15):1074-1080)。但是，利用此种方法需要通过昂贵复杂的卷对卷设备进行退火、生长，不适用于普通CVD管式炉，同时该实验是通过控制器输入脉冲的方法控制外部步进电机来实现对铜衬底的移动，但在每次操作后需要重新设定参数，导致实验步骤变得繁琐，同时也引入了人为误差。

发明内容

[技术问题]

在现有的利用单晶铜衬底生长石墨烯的技术中，需要通过昂贵复杂的卷对卷设备进行退火、生长，不适用于普通CVD管式炉。同时，在进行该实验时，是通过控制器输入脉冲的方法控制外部步进电机来实现对铜衬底的移动，但在每次操作后需要重新设定参数，导致实验步骤变得繁琐，同时也引入了人为误差。