[发明专利]真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法有效

专利信息
申请号: 202010739250.2 申请日: 2020-07-28
公开(公告)号: CN111876703B 公开(公告)日: 2021-12-03
发明(设计)人: 万茜;顾嫣芸;陈琨 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C22F1/08 分类号: C22F1/08;C22F1/02;C21D9/46;C30B25/10;C30B25/18;C30B29/02;C30B25/16
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 仇钰莹
地址: 214000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 空中 通过 步进 电机 制备 石墨 生长 单晶铜 衬底 方法
【权利要求书】:

1.一种在真空中通过步进电机制备用于石墨烯生长单晶铜衬底的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)设置数控步进电机:所述数控步进电机包括变能程序调试控制系统V170419、蓝牙驱动、蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器、步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆;连接步进驱动器和驱动控制器;连接开关电源和驱动控制器;连接蓝牙串口下载线和驱动控制器;在电脑上下载变能程序调试控制系统V170419和蓝牙驱动并通过蓝牙下载线下载入驱动控制器中;连接步进驱动器和步进电机;将石英杆末端固定在步进电机螺旋传动丝杆滑台上;

(2)将工业铜箔放置在石英杆的前端,将步进电机螺旋传动丝杆滑台连同石英杆送入CVD系统的石英管中,让步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆整体处于CVD系统的石英管左入口位置,铜箔的初始位置位于CVD系统的加热区的左边缘,蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器都放在CVD系统外面;

(3)点击CVD操作屏对石英管进行抽真空操作,抽真空至20-30Pa;对工业铜箔进行加热处理,将氢气流速设置为5-10sccm,加热的最高温度设置为1050℃,加热时间30~40min;在此过程中,不需要操作驱动控制器改变石英杆位置,工业铜箔的位于加热区的左边缘;

(4)对工业铜箔进行退火处理,将氢气流速设置为20-30sccm,退火温度为1030~1050℃,退火的时间为20~90min,退火的过程为载有铜箔石英杆在步进电机的驱动下移动并通过CVD系统的加热温区,得到单晶铜(111)衬底;

步骤(4)中所述退火过程中的步进电机由变能程序调试控制系统V170419控制,根据铜箔生长加热和退火的时间,编写好程序代码,通过蓝牙下载串口下载到驱动控制器中;

所述程序代码为:

001:F250~1000;速度设定为250~1000;

002:X-41000;X轴移动410000,即石英杆向右移动41cm;

003:END;程序执行到这里会停止。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述步进电机螺旋传动丝杆滑台由步进电机和螺旋传动丝杆滑台组成。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述石英杆为自行设计的石英杆,石英杆总长60cm,其中柄长50cm,前端石英板长10cm、宽2.8cm、高0.7cm,石英板内部有1mm深的凹槽。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将步骤(2)中所述工业铜箔剪成长度8-10cm的长方形,再将其一端剪成三角形,三角形的尖端朝右放置。

5.根据权利要求1~4任一项所述的方法制备得到的单晶铜衬底。

6.一种生长石墨烯的方法,其特征在于,所述生长石墨烯的方法以权利要求1~4任一项所述方法制备单晶铜,然后生长石墨烯,其特征在于:

(1)以单晶铜为衬底,在CVD系统中生长石墨烯,将氢气流速设置为2-5sccm,甲烷流速设置为20-30sccm,生长温度为1000~1035℃,生长时间为5~15min,生长结束后冷却至室温拿出石墨烯样品;

(2)在石墨烯样品表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液并烘干,将样品放入过硫酸铵溶液中刻蚀掉铜衬底,用载玻片捞出薄膜放入清水中洗涤干净,用300nmSiO2/Si片捞出薄膜并烘干水分后,泡入丙酮中去除PMMA,再用异丙醇清洗,N2吹干,得到单晶石墨烯。

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