[发明专利]一种米糠酸化油的处理方法在审
| 申请号: | 202010738848.X | 申请日: | 2020-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN111849628A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
| 发明(设计)人: | 孙海辉;龚美青;沈明云;孙海容;熊兰兰;廖英俊;吴敏;张昭;彭莉莉;黄辉其;魏国华;欧阳正阶;易道明;张斌;谢刚;熊志华 | 申请(专利权)人: | 宜春大海龟生命科学有限公司 |
| 主分类号: | C11B3/00 | 分类号: | C11B3/00;C11B3/12;C11C1/08;C11C1/10;C07D311/72;C07J9/00 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 彭琰 |
| 地址: | 336000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 米糠 酸化 处理 方法 | ||
本发明公开了一种米糠酸化油的处理方法,包括以下步骤:(1)米糠酸化油脱酸;(2)萃取,得到含谷维素的乙醇层;(3)萃取后再经多次反萃取,得到含谷维素的石油醚层;(4)蒸馏得到谷维素粗品,水解,萃取,得到三石油醚层和阿魏酸盐层,阿魏酸盐层用于提取阿魏酸;(5)冷析结晶过滤,得植物甾醇粗品和生育三烯酚浓缩物;(6)快速析出,过滤得到植物甾醇精品;(7)生育三烯酚浓缩物分子蒸馏,得酯类杂质和维生素E硼酸盐;(8)维生素E硼酸盐水解,分子蒸馏得生育三烯酚精品。本发明从酸化油中提取谷维素,谷维素水解后的产物进行多次萃取、和分子蒸馏,得到了高纯度的植物甾醇精品和生育三烯酚精品,能继续应用用于工业生产中。
技术领域
本发明涉及渣油处理技术领域,特别是涉及一种米糠酸化油的处理方法。
背景技术
米糠酸化油是对米糠油精炼过程中产生的油脚经酸化后的低价格油,但其仍然含有较低含量的谷维素,还能进行进一步提炼。
由于米糠酸化油为废液,其谷维素含量较低,提炼难度较大,多数厂家均选择丢弃。部分厂家会采用萃取工艺从米糠酸化油中提炼谷维素粗品,实现对米糠酸化油的回收利用。
现有的获得的谷维素粗品收率较低,只有30~50%,导致米糠酸化油中的谷维素大量流失,且谷维素含量较低,谷维素粗品也很难继续应用于后续的工业生产中。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种米糠酸化油的综合利用方法,对米糠酸化油进行提取谷维素,能对谷维素粗品进一步加工为高品质高价值的阿魏酸、生育三烯酚和植物甾醇。
一种米糠酸化油的处理方法,包括以下步骤:
(1)脱酸:向所述米糠酸化油中加入水、乙醇和石油醚,搅拌均匀,静置分层,得到上层的第一石油醚层和下层的醇层,醇层再用石油醚萃取,得到石油醚层和第一乙醇层,其中石油醚层套用于下批物料的的脱酸步骤;
(2)萃取:对所述第一乙醇层采用石油醚萃取,得到上层含脂肪酸的石油醚层,向所述第一石油醚层中加入乙醇和水进行第一次萃取,得上层石油醚层,上层石油醚加入乙醇和水进行第二次萃取,下层乙醇层套用于下批料的萃取所述第一石油醚层,所述第一石油醚经过第一次萃取得下层醇层,醇层再用石油醚萃取,得到的石油醚层套用于脱酸步骤,下层为第二乙醇层;
(3)反萃取:对所述第二乙醇层采用石油醚进行萃取,得到下层的第三乙醇层,对所述第三乙醇层采用石油醚进行多次反萃取,得到上层的第二石油醚层;
(4)脱有机溶剂:对所述第二石油醚层进行蒸馏,回收石油醚,得到谷维素粗品,对所述谷维素粗品在0.2~0.5Mpa的条件下进行水解,降温至20~40℃,采用石油醚萃取,得到上层的第三石油醚层和下层的阿魏酸盐层;
(5)甾醇提取:对所述第三石油醚层降温至5~10℃,冷析结晶6~12h,过滤,得到滤液和植物甾醇粗品,对所述滤液回收溶剂后,得到生育三烯酚浓缩物;
(6)甾醇提纯:向所述植物甾醇粗品中加入石油醚,加热搅拌至完全溶解,冷却,加入乙醇和甘油混合物,使植物甾醇快速析出,冷却过滤,烘干,得到植物甾醇精品;
(7)成盐反应+分子蒸馏:对所述生育三烯酚浓缩物进行第一分子蒸馏,得到生育三烯酚粗品,向所述生育三烯酚粗品中加入硼酸搅拌,在真空条件下反应2~3小时,再抽真空脱水,执行第二分子蒸馏,获得轻相的酯类杂质和重相的维生素E硼酸盐;
(8)水解反应+分子蒸馏:向所述维生素E硼酸盐中加入石油醚和蒸馏水,进行水解反应,得到上层的第四石油醚层和下层的废水层,对所述第四石油醚层抽真空回收石油醚和水,再执行第三分子蒸馏,得到轻相的生育三烯酚精品和重相的渣油。
本发明的有益效果是:对谷维素粗品进行水解,对水解后的产物进行多次萃取、分子蒸馏,得到了高纯度的植物甾醇精品和生育三烯酚精品,能继续应用用于工业生产中。
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