[发明专利]一种米糠酸化油的处理方法在审
| 申请号: | 202010738848.X | 申请日: | 2020-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN111849628A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
| 发明(设计)人: | 孙海辉;龚美青;沈明云;孙海容;熊兰兰;廖英俊;吴敏;张昭;彭莉莉;黄辉其;魏国华;欧阳正阶;易道明;张斌;谢刚;熊志华 | 申请(专利权)人: | 宜春大海龟生命科学有限公司 |
| 主分类号: | C11B3/00 | 分类号: | C11B3/00;C11B3/12;C11C1/08;C11C1/10;C07D311/72;C07J9/00 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 彭琰 |
| 地址: | 336000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 米糠 酸化 处理 方法 | ||
1.一种米糠酸化油的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脱酸:向所述米糠酸化油中加入水、乙醇和石油醚,搅拌均匀,静置分层,得到上层的第一石油醚层和下层的醇层,醇层再用石油醚萃取,得到石油醚层和第一乙醇层,其中石油醚层套用于下批物料的的脱酸步骤;
(2)萃取:对所述第一乙醇层采用石油醚萃取,得到上层含脂肪酸的石油醚层,向所述第一石油醚层中加入乙醇和水进行第一次萃取,得上层石油醚层,上层石油醚加入乙醇和水第二次萃取,下层乙醇层套用于下批料的萃取所述第一石油醚层,所述第一石油醚经过第一次萃取得下层醇层,醇层再用石油醚萃取,得到的石油醚层套用于脱酸步骤,下层为第二乙醇层;
(3)反萃取:对所述第二乙醇层采用石油醚进行萃取,得到下层的第三乙醇层,对所述第三乙醇层采用石油醚进行多次反萃取,得到上层的第二石油醚层;
(4)脱有机溶剂:对所述第二石油醚层进行蒸馏,回收石油醚,得到谷维素粗品,对所述谷维素粗品在0.2~0.5Mpa的条件下进行水解,降温至20~40℃,采用石油醚萃取,得到上层的第三石油醚层和下层的阿魏酸盐层;
(5)甾醇提取:对所述第三石油醚层降温至5~10℃,冷析结晶6~12h,过滤,得到滤液和植物甾醇粗品,对所述滤液回收溶剂后,得到生育三烯酚浓缩物;
(6)甾醇提纯:向所述植物甾醇粗品中加入石油醚,加热搅拌至完全溶解,冷却,加入乙醇和甘油混合物,使植物甾醇快速析出,冷却过滤,得到滤饼状态的植物甾醇精品;
(7)成盐反应+分子蒸馏:对所述生育三烯酚浓缩物进行第一分子蒸馏,得到生育三烯酚粗品,向所述生育三烯酚粗品中加入硼酸搅拌,在真空条件下反应2~3小时,再抽真空脱水,执行第二分子蒸馏,获得轻相的酯类杂质和重相的维生素E硼酸盐;
(8)水解反应+分子蒸馏:向所述维生素E硼酸盐中加入石油醚和蒸馏水,进行水解反应,得到上层的第四石油醚层和下层的水层,对所述第四石油醚层抽真空回收石油醚和水,再执行第三分子蒸馏,得到轻相的生育三烯酚精品和重相的渣油。
2.根据权利要求1所述的米糠酸化油的处理方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述米糠酸化油、水、乙醇和石油醚的质量比为10:2~3:1~3:5~35,所述搅拌均匀的温度为5~25℃,并调节PH为7.5~8,所述采用石油醚再萃取,石油醚和米糠酸化油的比为10:5~20。
3.根据权利要求1所述的米糠酸化油的处理方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,对所述第一乙醇层采用石油醚萃取之前,调节PH为6.5~7,萃取温度为5~25℃,所述下层乙醇层再用石油醚萃取,石油醚和米糠酸化油的比为10:5~20:10,向所述第一石油醚层中加入乙醇和水进行第一次萃取,萃取温度为5~20℃,pH为10.5~12.5,加入乙醇、水与酸化油的比为30~50:1~2:10,得到上层石油醚层,上层石油醚加入乙醇和水再次萃取,得到下层乙醇层套用于下批料的萃取步骤的第一石油醚层,加入乙醇、水、米糠酸化油的比为30~50:1~2:10,pH控制为12~13。
4.根据权利要求1所述的米糠酸化油的处理方法,其特征在于,所述步骤(3)中第二乙醇层采用石油醚萃取的石油醚量与所述步骤(1)中所采用的石油醚的用量相同,所述步骤(3)中对所述第三乙醇层进行5次反萃取,所述反萃取温度为5~25℃,第1~5次所述反萃取的石油醚用量分别为第二乙醇层采用石油醚萃取的石油醚量的40%、30%、10%、10%、10%。
5.根据权利要求1所述的米糠酸化油的处理方法,其特征在于,所述方法还包括:
步骤(4)中,粗品谷维素的水解压力由水解温度控制,温度控制在90~110℃,对应压力为0.2~0.5Mpa,水解时间为5~8h,对所述步骤(4)中的所述阿魏酸盐层进行常压蒸馏,回收醇类、石油醚和低沸物,得到阿魏酸盐的水溶液;采用石油醚的沸程为60~90℃;
调节所述阿魏酸水溶液的PH为4~5,在10~15℃条件下静置3~5小时,过滤,得到阿魏酸粗品。
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