[发明专利]透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法

说明书

本发明揭示了一种透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法。透射电镜检测用复型样品的制作方法包括：将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3‑1:1:5范围的体积比混合，之后密封静置，得到凝胶液；将试样按照金相制样处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后干燥成凝胶薄膜；将所述凝胶薄膜从金相试样剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜；将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。解决了现有技术中的气泡问题以及复型样品上残留污染物的问题，效率高、成功率高且所得复型样品质量佳。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种凝胶液、所述凝胶液的应用方法，尤其是该凝胶液在透射电镜检测用复型样品的制作中的应用方法，以及涉及一种透射电镜检测用复型样品的制作方法。

背景技术

钢铁试样中析出相的尺寸通常在几纳米到几百纳米，目前主要通过制备复型样品，将复型样品在透射电镜下进行检测的方式分析析出相。由此，复型样品的质量会直接影响透射电镜的检测结果，进而影响对钢铁试样的分析。现有的透射电镜检测用复型样品的制作方法主要分为一级复型法和二级复型法。

一级复型法大致上为：将钢铁试样腐蚀后，在待检测表面喷一层很薄的碳膜，再通过腐蚀钢铁试样基体将碳膜从试样表面取下，捞取碳膜构成用于透射电镜检测的复型样品。该方法的缺点在于：(1)在通过腐蚀试样基体将碳膜取下时，腐蚀产物极容易一起带入到碳膜上，进而导致腐蚀产物对检测结果产生不良影响；(2)针对尺寸小于500nm的小晶粒或者尺寸大于100μm的大晶粒的试样，碳膜难以附着且极容易破碎，进而导致复型样品制备失败。

二级复型法大致上为：将钢铁试样腐蚀后，在待检测表面铺设醋酸纤维纸并使其溶解，之后溶解的醋酸纤维纸自然干燥成一层有机薄膜；再将该有机薄膜从试样表面剥离下来，而后喷碳，形成具有一层有机薄膜和一层碳膜的复合薄膜；最后用有机溶剂浸泡复合薄膜，使有机薄膜溶解，捞取碳膜构成用于透射电镜检测的复型样品。该方法的缺点在于：(1)醋酸纤维纸铺设并溶解在试样表面时，醋酸纤维纸和试样表面之间的气泡难以完全排出，使有机薄膜难以完全贴合试样表面，进而最终制得的复型样品无法准确将试样表面复型出来，造成检测结果不准确；(2)将醋酸纤维纸溶解在试样表面时，肉眼难以判断溶解是否彻底，极易出现溶解不彻底而残留有醋酸纤维纸颗粒，这些颗粒在喷碳时会被碳膜包裹，进而最后用有机溶剂浸泡复合薄膜时，有机溶剂难以接触到这些颗粒而造成最终的复型样品(即最终的碳膜)中残留有醋酸纤维纸，对透射电镜的检测结果产生不良影响；(3)进一步地，为避免前述醋酸纤维纸残留在复型样品中的发生，需要在最后用丙酮浸泡复合薄膜的工序中尽可能的延长浸泡时间，甚至还会在最初溶解醋酸纤维纸并制备有机薄膜的工序中也延长时间，但是，一方面由于肉眼难以判断而导致这些时长只能依靠经验盲目延长，造成复型样品的整个制备过程耗时多效率低，时间不可控，而另一方面，即使延长时长，由于前述颗粒的存在，也难以保证最终的复型样品不残留醋酸纤维纸。

发明内容

为解决上述技术问题至少之一，本发明的目的在于提供一种凝胶液及其应用方法。

本发明一实施方式提供了一种凝胶液，由乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照 1:1:3-1:1:5范围的体积比混合而成。

本发明一实施方式还提供了一种所述凝胶液的应用方法，包括：

在金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；

将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；

将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到透射电镜检测用复型样品。

为至少解决上述技术问题之一，本发明的目的在于提供一种透射电镜检测用复型样品的制作方法。