[发明专利]透射电镜检测用复型样品的制作方法、凝胶液及应用方法

权利要求书

1.一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，包括：

将乙酸纤维素、纳米石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；所述体积比为在自由堆垛下的体积比；

将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；

在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；

将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；

将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。

2.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，将乙酸纤维素、石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，并依次采用磁力搅拌、超声波分散的处理，之后密封静置，得到所述凝胶液。

3.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理”中，将试样采用浓度4％的硝酸酒精进行所述腐蚀处理直至试样呈黄色后，立即依次用水、酒精进行所述冲洗处理。

4.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液”中，先向所述金相试样的腐蚀表面覆上一层丙酮，在载有该层丙酮的所述腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液。

5.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，并以所述有效表面朝上的方式固定于盖玻片上，之后在真空镀膜仪中向所述有效表面喷碳。

6.根据权利要求1所述的透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，步骤“在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳”中，所述有效表面与所述真空镀膜仪的溅射极的间距不小于45mm。

7.一种透射电镜检测用复型样品的制作方法，其特征在于，包括：

将乙酸纤维素、纳米石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合，得到凝胶液；所述体积比为在自由堆垛下的体积比；

将试样按照金相制样依次进行抛光、腐蚀、冲洗和吹干处理，得到具有腐蚀表面的金相试样；

在所述金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置5分钟，得到凝胶薄膜；

将所述凝胶薄膜从所述金相试样的腐蚀表面剥离下来，之后在真空镀膜仪中向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；

将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡以溶解所述复合薄膜的乙酸纤维素，将所述复合薄膜的剩余部分用载网捞出后烘干，得到碳膜即所述复型样品。

8.一种凝胶液的应用方法，其特征在于，包括，

在金相试样的腐蚀表面均匀涂敷所述凝胶液，之后静置直至所述凝胶液自然干燥成凝胶薄膜；所述凝胶液由乙酸纤维素、纳米石墨烯和丙酮按照1:1:3-1:1:5范围的体积比混合而成；

将所述凝胶薄膜从所述腐蚀表面剥离下来，之后向所述凝胶薄膜的有效表面喷碳，得到复合薄膜，其中所述有效表面在所述剥离工序之前原本与所述腐蚀表面相接触；

将所述复合薄膜放入丙酮中浸泡直至呈卷曲状态，用载网捞出后烘干，得到透射电镜检测用复型样品。