[发明专利]一种金纳米粒子的制备方法

说明书

本发明提出了一种金纳米粒子的制备方法，通过将自制得到的聚酰胺胺树形分子溶于蒸馏水，搅拌下滴加过量的巯基乙酸甲酯，在氮气保护下常温反应12h后，减压蒸馏除去溶剂水、过量反应物和副产物，得到的产物冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物，配置HAuCl₄溶液、NaBH₄溶液以及带有巯基的树形分子溶液，将HAuCl₄溶液和带有巯基的树形分子溶液混合，常温下搅拌络合，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH₄溶液，滴加完毕，常温下搅拌还原，至溶液呈酒红色且颜色稳定，即得到树形分子保护的金纳米粒子。本发明的制备方法简单，所得金纳米粒子的粒径小、分布均匀，同时具有良好的稳定性。

技术领域

本发明涉及贵金属纳米粒子制备技术领域，尤其涉及一种金纳米粒子的制备方法。

背景技术

贵金属纳米材料结合了贵金属的物理化学性质与纳米材料的特殊性能，在化学、物理和生物等众多领域都有着广阔的应用前景。在众多的贵金属纳米材料之中，金纳米材料是研究最早的贵金属纳米材料之一，因其特殊的物化性质而产生的各种优良特性而备受青睐。

目前金纳米粒子的制备主要采用的方法是溶液法和模板法，其中模板法以活性剂、有机配体或高分子聚合物等有微孔结构的物质作为模板，在其微孔中制备金纳米粒子。其具体过程为通过在微孔材料内或微孔材料间络合金离子实现对金离子的吸附和配位，然后原位还原生成相应的零价金纳米粒子。

树形分子具有规整紧密的结构、丰富的表面基团以及广阔的内部空间，这使得它在贵金属纳米粒子的制备方向是一种非常好的反应器、模板和稳定剂。但是在树形分子中，高代分子的合成周期长、不易得，低代树形分子的结构相对开放，表面的官能团较少，与金属粒子的配位作用较弱，因此低代数树形分子为模板制备贵金属纳米粒子不稳定，在室温下保存的时长有限。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种能够使金纳米粒子具有更高稳定性的金纳米粒子的制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种金纳米粒子的制备方法，其包括如下步骤：

步骤一、制备聚酰胺胺树形分子；

步骤二、将步骤一制备得到的聚酰胺胺树形分子溶于蒸馏水，搅拌下滴加过量的巯基乙酸甲酯，在氮气保护下常温反应12h后，减压蒸馏除去溶剂水、过量反应物和副产物，得到的产物冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；

步骤三、配置HAuCl₄溶液、NaBH₄溶液以及带有巯基的树形分子溶液，将HAuCl4溶液和带有巯基的树形分子溶液混合，常温下搅拌络合，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH4溶液，滴加完毕，常温下搅拌还原，至溶液呈酒红色且颜色稳定，即得到树形分子保护的金纳米粒子。

以上技术方案中，制备金纳米粒子的步骤二的反应式如下：

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，制备聚酰胺胺树形分子的方法包括：

步骤一、向水中分别加入三乙醇胺和丙烯腈，加入氢氧化钾作为催化剂，25℃下反应48h得到第一中间体溶液，用乙酸乙酯萃取后将乙酸乙酯层浓缩至恒重，得到第一中间体，其中水：三乙醇胺：丙烯腈：氢氧化钾的质量比为12:1:5:0.5；

步骤二、将第一中间体溶于甲醇溶液中，以浓硫酸为催化剂，80℃下回流反应48h得到第二中间体溶液，将第二中间体溶液浓缩至恒重，得到第二中间体，其中第一中间体：甲醇：浓硫酸的质量比为1:40:15；

步骤三、将第二中间体与乙二胺在甲醇溶液中进反应，25℃下反应24h得到第三中间体溶液，将第三中间体溶液浓缩至恒重，得到干燥的第三中间体，其中第二中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5；