[发明专利]一种金纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、制备聚酰胺胺树形分子，包括以下步骤

向水中分别加入三乙醇胺和丙烯腈，加入氢氧化钾作为催化剂，25℃下反应48h得到第一中间体溶液，用乙酸乙酯萃取后将乙酸乙酯层浓缩至恒重，经柱层析得到第一中间体，其中水：三乙醇胺：丙烯腈：氢氧化钾的质量比为12:1:5:0.5；

将第一中间体溶于甲醇溶液中，以浓硫酸为催化剂，80℃下回流反应48h得到第二中间体溶液，将第二中间体溶液浓缩至恒重，经柱层析得到第二中间体，其中第一中间体：甲醇：浓硫酸的质量比为1:40:15；

将第二中间体与乙二胺在甲醇溶液中进反应，25℃下反应24h得到第三中间体溶液，将第三中间体溶液浓缩至恒重，得到干燥的第三中间体，其中第二中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5；

第三中间体与丙烯酸甲酯在甲醇中进行反应，25℃下反应48h，得到第四中间体溶液，将第四中间体溶液浓缩至恒重，干燥得到第四中间体，其中第三中间体：丙烯酸甲酯：甲醇的质量比为1:5:35；

将第四中间体与乙二胺在甲醇中进行反应，25℃下反应24h得到聚酰胺胺树形分子，其中第四中间体：乙二胺：甲醇的质量比为1:20:5；

步骤二、将步骤一制备得到的聚酰胺胺树形分子溶于蒸馏水，搅拌下滴加过量的巯基乙酸甲酯，在氮气保护下常温反应12h后，减压蒸馏除去溶剂水、过量反应物和副产物，得到的产物冷冻干燥，得到带有巯基的树形分子化合物；

步骤三、配置HAuCl₄溶液、NaBH₄溶液以及带有巯基的树形分子溶液，将HAuCl₄溶液和带有巯基的树形分子溶液混合，常温下搅拌络合，得到络合完毕的混合液，常温下向络合完毕的混合液中滴加NaBH₄溶液，滴加完毕，常温下搅拌还原，至溶液呈酒红色且颜色稳定，即得到树形分子保护的金纳米粒子。

2.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述柱层析采用硅胶柱，洗脱剂是体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:15的混合溶剂。

3.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述柱层析采用硅胶柱，洗脱剂是体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:15的混合溶剂。

4.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述巯基乙酸甲酯：聚酰胺胺树形分子的摩尔比为9:1。

5.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述HAuCl₄溶液的溶剂为DMF，浓度为1mM，所述NaBH₄溶液的溶剂为DMF，浓度为10mM，所述带有巯基的树形分子溶液的溶剂为DMF，浓度为1mM。

6.如权利要求5所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述HAuCl₄溶液：NaBH₄溶液：带有巯基的树形分子溶液的体积比为1:(0.05-1):(0.1-10)。

7.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述常温下搅拌络合的时间为0.5-12h。

8.如权利要求1所述的金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述常温下搅拌还原的时间为0.5-12h。