[发明专利]一种片式电子元器件端浆银粉及其制备方法

说明书

本发明涉及电子元器件浆料制备技术领域，具体涉及到一种片式电子元器件端浆银粉及其制备方法。其包括如下步骤：(1)将银盐固体溶解在去离水中，配制银离子浓度为60～100g/L的氧化性溶液；(2)将还原剂加入到去离子水中，配制浓度为0.08～1.2mol/L的还原性溶液；(3)将分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到助剂溶液；(4)将步骤(2)中还原性溶液的50～100wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应0.5～2小时；(5)在反应结束后将有机表面处理剂的溶液加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得，所得银粉尺寸较小，粒径分布均一，表面形貌光滑，具有优异的分散性。

技术领域

本发明涉及电子元器件浆料制备技术领域，具体涉及到一种片式电子元器件端浆银粉及其制备方法。

背景技术

贵金属粉末通常被用来作为贵银浆料中的导电浆料、电阻浆料、电极浆料的功能相的主要原料而广泛应用。功能相通常以球形、片状或纤维状等分散于基体中，构成导电通路。目前较被广泛应用生产银粉末的方法还是化学方法，而液相还原法是目前制备银粉末的最主要的化学方法。即将硝酸银溶于水中，加入化学还原剂同时添加表面活性剂将还原出的银粒子进行保护，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到粉体。导电相的粉末性能包括其形貌、表面结构、比表面积、粉末的粒度及其分布、粉体的振实密度、颗粒表面的有机包覆、分散性等特征。而这些性能直接决定了浆料的电性能，并影响着固化膜的物理和机械性能。

现有专利如CN17855558中公开了可以将硝酸银溶液加入到还原剂和分散剂中，同时用氨水调节溶液的pH值来制备微米级银粉，通过调节不同的搅拌速度、反应温度、反应时间以制得0.1～3.0微米的不同粒径的微米级球形银粉。然而，虽然通过减小微粒尺寸可以增大银粉比表面积，然而通过常规结晶形成的银粉表面光滑，表面特性不易调控，而且容易团聚，影响浆料的导电性能。

申请号CN107931629公开了一种应用于光伏正银极用球形银粉的制备方法，使用该方法制备得到的球形银粉具有分散性高，球形度好，振实密度高，粒径分布在1～3微米之间，且窄粒度分布。该银粉的制备方法包括配制好的银氨溶液中加入增稠剂和分散剂，在超声波水浴锅内，控制体系温度，加入弱还原剂还原，制备得到具有高分散性、高致密的球形银粉。该银粉用于制备光伏正银极浆料，烧结后具有均匀的银-硅接触，同时具有高的光电转化效率和稳定的电性能。但是，该银粉的粒径大，在应用的过程中，容易出现沉淀，分布不均匀，以及容易脱落，造成电性能不稳定。由此，有必要提供一种能优化银粉颗粒表面包覆助剂的粉末制备方法。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：

(1)将银盐固体溶解在去离水中，配制银离子浓度为60～100g/L的氧化性溶液；

(2)将还原剂加入到去离子水中，配制浓度为0.08～1.2mol/L的还原性溶液；

(3)将分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到助剂溶液；

(4)将步骤(2)中还原性溶液的50～100wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应0.5～2小时；

(5)在上述反应结束后将有机表面处理剂的溶液加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述氧化性溶液、还原性溶液和助剂溶液的温度为40～48℃。

作为本发明的一种优选的技术方案，步骤(4)中氧化性溶液和还原性溶液的滴加速度为5～8mL/min。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述分散剂的重量是所述氧化性溶液中银离子重量的0.1～1.5倍。