[发明专利]固体酸的制备方法及从生物柴油副产物中提纯甘油的方法

说明书

本发明公开一种磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法及从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，涉及油脂化工技术领域。所述磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法包括以下步骤：将硅藻土加入到水中，并在搅拌条件下加入磷酸，继续搅拌反应后，得混合液；将所述混合液减压蒸馏，得所述磷酸负载硅藻土固体酸。本发明制备的磷酸负载硅藻土固体酸具备酸性和硅藻土的双重性质，其用于从生物柴油副产物中提纯甘油时，工艺简单，简化了提纯的步骤，且优化了提纯效果，得到的甘油纯度达95％以上，此外，各原料成本低，进而降低了甘油的成本。

技术领域

本发明涉及油脂化工技术领域，特别涉及一种固体酸的制备方法及从生物柴油副产物中提纯甘油的方法。

背景技术

甘油，化学名称为丙三醇，具有吸湿性，粘度高，沸点高，冰点低等特性。纯净的甘油是一种无色的粘稠液体，是重要的基本有机原料，在医药，食品，纺织化工领域有重要的应用，市场的需求量较大。我国高纯度的医药级甘油一直依赖进口，近年来随着生物柴油产业的快速发展，其副产物粗甘油的产量也在迅速增加。因此，对生物柴油生产过程中产生的甘油进行精炼提纯，充分利用具有重要意义。

生物柴油是一种可再生、可生物降解、无毒、含硫量低的清洁能源，含有大量的脂肪酸酯、甘油、皂、甲醇或乙醇以及少量催化剂，使得生物柴油粘度大，色泽深，胶体状，难分离。由于生物柴油研究的积极深入和生物柴油的大量生产，其副产物粗甘油的产量也迅速增加，每生产1t生物柴油可产生100kg粗甘油，因此在制备生物柴油过程中利用生物柴油副产物制备甘油是一种重要的生产甘油的方法。

然而，现有的从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，工艺复杂、处理效率较低，造成甘油成本较高。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法及从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，旨在制备出一种磷酸负载硅藻土固体酸，所述磷酸负载硅藻土固体酸用于从生物柴油副产物中提纯甘油时，处理效率高、工艺简单且成本较低。

为实现上述目的，本发明提出一种磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法，包括以下步骤：

将硅藻土加入到水中，并在搅拌条件下加入磷酸，继续搅拌反应后，得混合液；

将所述混合液减压蒸馏，得所述磷酸负载硅藻土固体酸。

可选地，所述将硅藻土加入到水中，并在搅拌条件下加入磷酸，继续搅拌反应后，得混合液的步骤中，所述硅藻土与所述磷酸的质量比为10：(3～4)；和/或，

所述反应时间为2～4h。

可选地，所述将所述混合液减压蒸馏，得所述磷酸负载硅藻土固体酸的步骤中，所述减压蒸馏的条件为：温度为70～80℃，真空度为0.09～0.095MPa。

本发明进一步提出一种从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，包括以下步骤：

向生物柴油副产物中加入丙酮，混合均匀，得稀释液；

在搅拌条件下，向所述稀释液中加入磷酸负载硅藻土固体酸，充分反应后，静置分层，收集下层混合物；

将所述下层混合物固液分离并收集液体，得粗甘油，将所述粗甘油减压蒸馏，得精制甘油；

其中，所述磷酸负载硅藻土固体酸通过如权利要求1至3任意一项所述的磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法制得。

可选地，所述向生物柴油副产物中加入丙酮，混合均匀，得稀释液的步骤中，所述生物柴油副产物的质量与所述丙酮的体积比为1：(2～4)。

可选地，所述向生物柴油副产物中加入丙酮，混合均匀，得稀释液的步骤具体包括：

向生物柴油副产物中加入丙酮，在加热条件下搅拌均匀，得稀释液。