[发明专利]固体酸的制备方法及从生物柴油副产物中提纯甘油的方法

权利要求书

1.一种磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将硅藻土加入到水中，并在搅拌条件下加入磷酸，继续搅拌反应后，得混合液；

将所述混合液减压蒸馏，得所述磷酸负载硅藻土固体酸。

2.如权利要求1所述的磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法，其特征在于，所述将硅藻土加入到水中，并在搅拌条件下加入磷酸，继续搅拌反应后，得混合液的步骤中，所述硅藻土与所述磷酸的质量比为10：(3～4)；和/或，

所述反应时间为2～4h。

3.如权利要求1所述的磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法，其特征在于，所述将所述混合液减压蒸馏，得所述磷酸负载硅藻土固体酸的步骤中，所述减压蒸馏的条件为：温度为70～80℃、真空度为0.09～0.095MPa。

4.一种从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

向生物柴油副产物中加入丙酮，混合均匀，得稀释液；

在搅拌条件下，向所述稀释液中加入磷酸负载硅藻土固体酸，充分反应后，静置分层，收集下层混合物；

将所述下层混合物固液分离并收集液体，得粗甘油，将所述粗甘油减压蒸馏，得精制甘油；

其中，所述磷酸负载硅藻土固体酸通过如权利要求1至3任意一项所述的磷酸负载硅藻土固体酸的制备方法制得。

5.如权利要求4所述的从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，其特征在于，所述向生物柴油副产物中加入丙酮，混合均匀，得稀释液的步骤中，所述生物柴油副产物的质量与所述丙酮的体积比为1：(2～4)。

6.如权利要求4所述的从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，其特征在于，所述向生物柴油副产物中加入丙酮，混合均匀，得稀释液的步骤具体包括：

向生物柴油副产物中加入丙酮，在加热条件下搅拌均匀，得稀释液。

7.如权利要求6所述的从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，其特征在于，所述在在加热条件下搅拌均匀的步骤中，所述加热温度为50℃；和/或，所述搅拌时间为20min。

8.如权利要求4所述的从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，其特征在于，所述在搅拌条件下，向所述稀释液中加入磷酸负载硅藻土固体酸，充分反应后，静置分层，得下层混合物的步骤中，所述磷酸负载硅藻土固体酸与所述生物柴油副产物的质量之比为(10～15)：100；和/或，

所述反应温度为50～60℃；和/或，

所述反应时间为1～2h；和/或，

所述静置时间为5～8h。

9.如权利要求4所述的从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，其特征在于，所述将所述下层混合物固液分离，得液体，即为粗甘油，将所述粗甘油减压蒸馏，得精制甘油的步骤中，所述减压蒸馏包括第一次减压蒸馏和第二次减压蒸馏。

10.如权利要求9所述的从生物柴油副产物中提纯甘油的方法，其特征在于，所述第一次减压蒸馏的温度为70～80℃、真空度为0.09～0.095MPa；

所述第二次减压蒸馏的温度为120～140℃、真空度为130～150Pa。