[发明专利]一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法

说明书

本发明公开了一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法，包括以下步骤：S1：制备待检测农药的上机液；S2：将液相色谱仪的DAD和FLD检测器管路进行串联；S3：将所述净化液置于改进后的液相色谱仪中进行检测。本发明与现有技术相比的优点是：通过对现有设备进行改进，选用0.175mm内径的peek管、peek接头以串联的方式连接，且样品流路先流经DAD检测器再流经FLD检测器，实现了同时测定农产品中具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量，显著降低了检测成本，操作简单方便，节约时间，非常适用于蔬菜和水果中具有紫外吸收和荧光性质的农药残留快速分析。

技术领域

本发明涉及农药残留测定技术领域，尤其涉及一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法。

背景技术

目前，国内外对农产品中具有紫外吸收的农药一般采用液相色谱法，即采用液相色谱的紫外检测器（简称UV检测器）或二极管阵列检测器（简称：DAD检测器））来检测，例如对多菌灵、吡虫啉、甲基硫菌灵等具有紫外吸收的农药残留采用液相色谱+紫外检测器的方法来检测。而对于农产品中具有荧光性质的农药一般采用液相色谱的荧光检测器(简称FLD检测器)来检测。例如对涕灭威、克百威、甲萘威等具有荧光性质的农药残留采用液相色谱（含柱后衍生系统）+荧光检测器的方法来检测。然而如果要同时测定多菌灵和甲萘威等两大类农药残留量，现目前只有两种方式能实现：一是采用更精密的仪器，例如液相色谱串联质谱仪，但是该设备价格昂贵，且后续维护成本相当高，目前一般规模的实验室不具备这样的条件；二是必须同时采用两个标准方法、两种前处理，两次上机测定才能实现，操作复杂，费时费力。因此，研发一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明是为了解决上述不足，提供了一种同时测定农产品中具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法，实现简单快捷的测定农药残留量，节约成本。

本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法，包括以下步骤：

S1：制备待检测农药的上机液；

S2：将液相色谱仪的DAD和FLD检测器管路进行串联；

S3：将所述上机液置于改进后的液相色谱仪中进行检测。

进一步地，步骤S1中，制备待检测农药的净化液具体包括以下步骤：

S11：制备待检测农药的提取液，称取待检测的蔬菜或水果样品于高型烧杯或具塞锥形瓶中，加入乙腈，高速匀浆或恒温振荡后，转移至装有氯化钠的具塞量筒中，手摇振荡并静置，获得待检测农药的提取液；

S12：移取所述提取液于玻璃试管中，置于70℃水浴中用氮气吹至近干后，加入甲醇和二氯甲烷进行溶解，旋涡混匀获得溶解液，留置备用；

S13：将复合氨基柱安装到固相萃取装置中，用甲醇和二氯甲烷预淋洗固相萃取小柱，随后弃去淋洗液，当液面接近固相萃取小柱的填料时，关闭固相萃取装置的阀门，将玻璃试管放置于固相萃取装置中，用于接收样品净化液；

S14：将步骤S12中所述的溶解液转移到固相萃取小柱中，然后用甲醇和二氯甲烷分两次洗脱固相萃取小柱后获得所述待检测农药的样品净化液；

S15：将收集的所述样品净化液于50℃水浴中用氮气吹至近干，加入甲醇和水进行溶解，旋涡混匀，过0.22μm的滤膜，装入液相进样小瓶中（即：上机液）供液相色谱仪分析。

进一步地，步骤S2中，将液相色谱仪的DAD和FLD检测器管路进行连接，DAD和FLD用peek管peek接头以串联的方式连接，且样品从色谱柱分离后先接入DAD检测器再流经FLD检测器。

进一步地，所述peek管的内径为0.175mm。