[发明专利]一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法在审

专利信息
申请号: 202010727508.7 申请日: 2020-07-27
公开(公告)号: CN111830171A 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 李小燕;刘文忠;李敬波;江鹏;谌红梅;丁勇;尹祥生 申请(专利权)人: 德阳市农产品质量检测中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/74
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 618000 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 具有 紫外 吸收 荧光 性质 农药 残留 方法
【权利要求书】:

1.一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1:制备待检测农药的上机液;

S2:将液相色谱仪的DAD和FLD检测器管路进行串联;

S3:将所述上机液置于改进后的液相色谱仪中进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法,其特征在于:步骤S1中,制备待检测农药的上机液具体包括以下步骤:

S11:制备待检测农药的提取液,称取待检测的蔬菜或水果样品于高型烧杯或具塞锥形瓶中,加入乙腈,高速匀浆或恒温振荡后,转移至装有氯化钠的具塞量筒中,手摇振荡并静置,获得待检测农药的提取液;

S12:移取所述提取液于玻璃试管中,置于70℃水浴中用氮气吹至近干后,加入甲醇和二氯甲烷进行溶解,旋涡混匀获得溶解液,留置备用;

S13:将复合氨基柱安装到固相萃取装置中,用甲醇和二氯甲烷预淋洗固相萃取小柱,随后弃去淋洗液,当液面接近固相萃取小柱的填料时,关闭固相萃取装置的阀门,将玻璃试管放置于固相萃取装置中,用于接收样品净化液;

S14:将步骤S12中所述的溶解液转移到固相萃取小柱中,然后用甲醇和二氯甲烷分两次洗脱固相萃取小柱后获得所述待检测农药的样品净化液;

S15:将收集的所述样品净化液于50℃水浴中用氮气吹至近干,加入甲醇和水进行溶解,旋涡混匀,过0.22μm的滤膜,装入液相进样小瓶(即:上机液)中供液相色谱仪分析。

3.根据权利要求1所述的一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法,其特征在于:步骤S2中,将液相色谱仪的DAD和FLD检测器管路进行连接,DAD和FLD用peek管peek接头以串联的方式连接,且样品从色谱柱分离后先接入DAD检测器再流经FLD检测器。

4.根据权利要求3所述的一种测定具有紫外吸收和荧光性质的农药残留量的方法,其特征在于:所述peek管的内径为0.175mm。

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