[发明专利]无金属化学氧化法制备不对称有机硒醚类化合物的方法有效
申请号: | 202010720609.1 | 申请日: | 2020-07-24 |
公开(公告)号: | CN111995554B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 孙楠;孙鹏远;郑凯;胡宝祥 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C391/02 | 分类号: | C07C391/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 化学 氧化 法制 不对称 有机 硒醚类 化合物 方法 | ||
1.一种不对称有机硒醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
将化合物(1)、化合物(2)、有机卤胺和反应溶剂混合,在室温下反应2~8h,之后反应液经后处理,得到产物(3);
所述化合物(1)、化合物(2)的物质的量之比为1:1.5~2.5;
所述有机卤胺为:N-氯代丁二酰亚胺、二氯海因、三氯异氰尿酸、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因或三溴异氰尿酸;
所述化合物(1)、有机卤胺的物质的量之比为1:0.5~3;
式(1)、式(2)或式(3)中,
R为C1-C8烷基、苄基、C6-C10芳基或取代的C6-C10芳基,所述取代的C6-C10芳基的芳环上被一个或多个取代基取代,所述取代基各自独立选自C1-C3烷基或卤素;
Ar为含O或S的杂芳基、C6-C10芳基或取代的C6-C10芳基,所述取代的C6-C10芳基的芳环上被一个或多个取代基取代,所述取代基各自独立选自C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、C1-C3烷硫基、卤素、C1-C3烷酰基、三氟甲基、氰基、硝基或甲氧羰基。
2.如权利要求1所述不对称有机硒醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述化合物(1)、化合物(2)的物质的量之比为1:2。
3.如权利要求1所述不对称有机硒醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机卤胺为三氯异氰尿酸,所述化合物(1)、三氯异氰尿酸的物质的量之比为1:0.66。
4.如权利要求1所述不对称有机硒醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂选自甲苯、正庚烷、甲醇、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。
5.如权利要求1所述不对称有机硒醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂的体积用量以化合物(1)的物质量计为2~8mL/mmol。
6.如权利要求1所述不对称有机硒醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液浓缩,加入甲基叔丁基醚,白色固体析出,过滤,滤液浓缩后进行柱层析分离纯化,以200目硅胶为填料,石油醚/乙酸乙酯体积比95:5的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到产物(3)。
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