[发明专利]一种测定增碳剂中氮含量的方法

说明书

本发明公开了一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，属于分析化学技术领域。该方法包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定等步骤。本发明提供的检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中氮的含量，适用于大量样品较宽范围的氮元素的检测。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法。

背景技术

在冶炼过程中，由于配料或装料不当以及脱碳过量等原因，会造成钢中碳含量没有达到预期的要求，这时需要向钢液中加入增碳剂。常用的增碳剂种类不同会对炼钢效果有很大的影响。

当今，冶炼高端产品对钢中微量元素的分析要求日益提高，因此，对于增碳剂中微量元素含量也越来越关注。检测增碳剂的传统方法一般采用X射线荧光光谱法，但是该方法对微量元素的检测不具备优势。采用化学滴定法进行分析，具有分析准确可靠等优点。

目前，对金属及合金材料中氧、氮、氢等元素的分析方法有脉冲加热气相色谱法，脉冲加热热导法，脉冲熔融飞行时间质谱法等。增碳剂中氮含量的测定，目前既没有国家标准，也没有相应的标准样品。增碳剂中氮含量的测定可以参照煤中氮的测定方法，即半微量开氏法或半微量蒸汽法，标准样品采用煤标准样品，但该方法步骤多，耗时长，分析数据允许差大，使用的化学药品不利于环境保护。据现发表的文献中，有采用惰性气熔融-热导法进行微氮增碳剂氮元素的测定，惰性熔融-热导法的设备是氧氮测定仪，测定低微含量的氮元素，而增碳剂中氮含量高低不等，惰性气熔融-热导法不能完全满足所有含量范围的增碳剂的检测要求，同时增碳剂是粉末状样品，在测定过程中，会对氧氮测定仪气路有污损，大量样品的检测不利于仪器的正常使用。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种湿法测定增碳剂中氮的方法；该检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中氮的含量。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定步骤；具体为：

S1：待测溶液制备：

称取待检测样品，加入酸解液进行微波消解，所述微波消解具体过程为：

（1）在温度155℃～165℃、压力600psi～650psi下，微波消解10min～15min；

（2）升温至175℃～185℃并增压至压力700psi～750psi，在该温度和压力下继续微波消解10min～15min；

（3）升温至200℃～210℃并增压至压力750psi～850psi，在该温度和压力下继续微波消解20min～30min；

消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；

将消解液转移、定容至100～150mL，得到待测溶液；

S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；

S3：pH8.5参比溶液制备；

在250mL锥形瓶中，加入15.15mL 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，加入37.50mL0.2mol/L的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴甲基红指示液和3滴酚酞指示液，稀释至150mL。

S4：氮含量的测定，具体步骤如下：

（1）向待测溶液中加入1滴甲基红指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液调节至溶液呈橙色；