[发明专利]一种测定增碳剂中氮含量的方法

权利要求书

1.一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于，包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定等步骤；具体为：

S1：待测溶液制备：

称取待检测样品，加入酸解液进行微波消解，所述微波消解具体过程为：

（1）在温度155℃～165℃、压力600psi～650psi下，微波消解10min～15min；

（2）升温至175℃～185℃并增压至压力700psi～750psi，在该温度和压力下继续微波消解10min～15min；

（3）升温至200℃～210℃并增压至压力750psi～850psi，在该温度和压力下继续微波消解20min～30min；

消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；

将消解液转移、定容至100～150mL，得到待测溶液；

S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；

S3：pH8.5参比溶液制备：

在250mL锥形瓶中，加入15.15mL 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，加入37.50mL0.2mol/L的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴甲基红指示液和3滴酚酞指示液，稀释至150mL；

S4：氮含量的测定，具体步骤如下：

（1）向待测溶液中加入1滴甲基红指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液调节至溶液呈橙色；

（2）加入15mL甲醛溶液至试样溶液中，加入3滴酚酞指示液，混匀，放置5min，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.5参比溶液所呈现的颜色，放置1min颜色不消失为终点；

S5：空白对照试验：在不加入样品的环境下重复上述步骤S1和S4；

S6：利用公式计算氮元素含量：

其中：V₁为测定样品所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V₂为测定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

c为氢氧化钠钠标准溶液的浓度，mol/L；

0.01401为与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氮的质量；

M试样的质量，g。

2.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S1中所述待检测样品经过空气干燥、研磨，过100目筛网处理。

3.如权利要求1所述的湿法法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S1中所述待测样品的称取量为1.0～1.5g，精确至0.001g。

4.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S1中所述酸解液为硝酸溶液、氢氟酸溶液和过氧化氢溶液的混合溶液，三者的体积比为2～5∶1～3∶1。

5.如权利要求4所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：所述硝酸溶液的质量浓度为65%～70%、所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%～45%、所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%～40%。

6.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S3和S4中所述甲基红指示液的浓度1g/L，酚酞指示液的浓度为10g/L。

7.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S4中所述甲醛溶液的浓度为250g/L，配制过程为：量取676 mL甲醛于1000 mL容量瓶中，其中所述甲醛含量为37.0%～40.0%，用水稀释至刻度，使用前以10g/L酚酞指示液为指示剂，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和至中性。