[发明专利]一种微米二硫化钴复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种微米二硫化钴复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）制备ZIF-67与碳纳米管复合前驱体：将钴盐、含氮有机配体与碳纳米管浆料溶解在溶剂中，混合均匀后进行溶剂热反应，温度为40-60 ℃，反应时间6-12 h，得到ZIF-67与碳纳米管原位复合前驱体；所述碳纳米管浆料是将多壁碳纳米管以2-7 %质量百分数溶解于N-甲基吡咯烷酮中，再经过200-800 r/min真空研磨得到；

（2）对步骤（1）制备的ZIF-67与碳纳米管复合前驱体进行限域碳化：将步骤（1）制备的ZIF-67与碳纳米管复合前驱体在真空环境中缓慢加热处理，得到多孔十二面体复合中间产物；所述的加热处理包括升温速率1-3 ℃/min，加热处理温度为400-500 ℃，保温时间0.5-2 h，真空环境的真空度1-5 Pa；

（3）对步骤（2）得到的多孔十二面体复合中间产物进行限域硫化：将步骤（2）得到的多孔十二面体复合中间产物与硫源混合，并在保护气氛氩气或者氮气中加热处理，所得产物再通过二硫化碳和甲醇的充分洗涤，真空干燥，得到具有表面官能团修饰的微米二硫化钴复合材料；所述的加热处理包括升温速率为1-2 ℃/min，加热处理温度为200-400 ℃，保温时间为1-2 h。

2.根据权利要求1所述的微米二硫化钴复合材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐选自硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、氟化钴、四水合草酸钴、二水合甲酸钴、丙酸钴中的一种或多种；所述含氮有机配体选自2-甲基咪唑、2-硝基咪唑、2-吡啶甲酸、吡啶-2,3-二羧酸中的一种或多种；所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、2-甲基甲酰胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的微米二硫化钴复合材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐与含氮有机配体的摩尔比为1:(0.5-2.5)；所述钴盐与含氮有机配体的总质量与碳纳米管浆料的质量比为1:(0.5-5)。

4.根据权利要求1所述的微米二硫化钴复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硫源选自硫粉、硫代乙酰胺、硫代氨基脲、硫溶于二硫化碳溶液中的一种或多种，其中多孔十二面体复合中间产物中钴原子与硫源中硫原子的摩尔比为1:(2.5-4.5)。

5.如权利要求1所述的微米二硫化钴复合材料制备方法得到的微米二硫化钴复合材料的用途，其特征在于，用于锂离子电池或者钠离子电池的电极材料；或者用于金属锂或者金属钠电池的电极材料；或者用于包含锂离子和钠离子的双离子电池的电极材料。