[发明专利]一种制备硝磺草酮除草剂的方法有效
| 申请号： | 202010696701.9 | 申请日： | 2020-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN113943235B | 公开（公告）日： | 2022-06-14 |
| 发明（设计）人： | 吴鸿飞;吴长春;于海波;徐靖博;徐利保;郭春晓;程学明;董燕;孙宁宁 | 申请（专利权）人： | 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C315/06;C07C317/44;C07C317/24 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖 |
| 地址： | 110021 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝磺草酮 除草剂 方法 | ||
1.一种制备硝磺草酮除草剂的方法，以4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸为原料经酰氯化反应、酯化反应获得含有烯醇酯的反应体系，再经重排反应制得硝磺草酮，其特征在于：所述含有烯醇酯的反应体系中添加重排催化剂，于0℃-40℃，保温进行重排反应，即得硝磺草酮；
其中，重排催化剂为重排催化剂A和重排催化剂B；重排催化剂A为甲酰胺,重排催化剂B为三氟乙酸酐或三氯乙酰氯；重排催化剂与4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸摩尔比为(0.12-4):1。
2.按权利要求1所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述重排催化剂A与重排催化剂B摩尔比为1:(1-3)；保温进行重排反应0.5-8小时。
3.按权利要求1或2所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述含有烯醇酯的反应体系重排反应温度为20℃-35℃，反应0.5-7小时。
4.按权利要求3所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述重排反应温度为28℃-33℃，反应时间为0.5-5时；其中，重排催化剂A与重排催化剂B摩尔比为1:(1-2)；重排催化剂A与4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸摩尔比为(0.08-1):1。
5.按权利要求4所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述重排反应温度为30℃-33℃，反应时间为0.5-4时；其中，重排催化剂A与4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸摩尔比为(0.1-1):1。
6.按权利要求1或2所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述酯化反应结束，即向含有烯醇酯的反应体系中加入重排催化剂A和重排催化剂B，再升温至重排反应温度下反应，反应结束后用10％的氢氧化钾水溶液调节体系pH值至碱性，降至室温静置萃取分层，收集水相，水相料液用10％盐酸水溶液调节pH值至2-3，过滤，清水洗涤滤饼，即得硝磺草酮除草剂。
7.按权利要求1所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述含有烯醇酯的反应体系是向以4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸为原料经酰氯化反应后所得到的产物4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰氯中加入溶剂，再加入1,3-环己二酮，在2-6℃之间滴加有机碱，滴加完继续保温反应0.5-1小时，得到酯化反应产物烯醇酯的反应液。
8.按权利要求7所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯或1,2-二氯乙烷；所述有机碱三甲胺、三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶或4-二甲氨基吡啶；
所述以4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸为原料经酰氯化反应后所得的产物4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰氯、溶剂、1,3-环己二酮和有机碱之间的摩尔比1:(10-50):(0.9-1.1):(1.5-5)。
9.按权利要求1或7所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述将原料4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸加入至溶剂中，升温至45-50℃，滴加氯化亚砜，滴加完继续回流反应2-2.5小时，减压蒸出溶剂和过量的氯化亚砜得到4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰氯。
10.按权利要求9所述的制备硝磺草酮除草剂的方法，其特征在于：所述氯化亚砜与原料4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酸的摩尔比为(1-2):1。
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