[发明专利]一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法在审
申请号: | 202010694633.2 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111961062A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 许睿雯;徐润生;李雪琴 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学暨阳学院 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 刘元慧 |
地址: | 311800 浙江省绍兴市诸暨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 制备 二硫代香豆素 噻吩 化合物 方法 | ||
1.一种铂催化制备式(IV)所示的二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于制备方法为:式(Ⅰ)所示的2-巯基肉桂酸类化合物、式(Ⅱ)所示的二硫化碳和式(Ⅲ)所示的2-溴苯酚类化合物,以金属盐为催化剂,以醇钠为碱,以有机溶剂为介质,制得反应产物,所述的反应产物通过后处理制得二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物;所述的金属盐催化剂为氯化铂,所述的醇钠为乙醇钠,所述的有机溶剂为乙腈;
反应式中,R1选自下列之一:氢、甲基、甲氧基、氯、溴;R2选自下列之一:氢、甲基、氯。
2.根据权利要求1所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于所述的2-巯基肉桂酸类化合物、二硫化碳与2-溴苯酚类化合物的比例为5mmol:6mmol:5mmol。
3.根据权利要求1所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于所述的2-巯基肉桂酸类化合物、二硫化碳与氯化铂的比例为5mmol:6mmol:0.5mmol。
4.根据权利要求1所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于所述的2-巯基肉桂酸类化合物、二硫化碳与乙醇钠的比例为5mmol:6mmol:10mmol。
5.根据权利要求1所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于所述的2-巯基肉桂酸类化合物、二硫化碳与溶剂乙腈的比例为5mmol:6mmol:15mL。
6.根据权利要求1所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于所述的2-巯基肉桂酸类化合物、二硫化碳与碘苯类化合物的当量比为1:1-1.2:1。
7.根据权利要求1所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于反应温度为80℃,反应时间为8小时。
8.根据权利要求1所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:
1)萃取:反应产物常温冷却至室温后,往反应产物中添加20mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次20mL,萃取液合并;
2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;
3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200-300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物。
9.根据权利要求8所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为8小时。
10.根据权利要求8所述的一种铂催化制备二硫代香豆素并苯并噻吩类化合物的方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为2:1-1:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江农林大学暨阳学院,未经浙江农林大学暨阳学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010694633.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。