[发明专利]一种亚铜催化制备苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法

权利要求书

1.一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式Ⅰ所示的苯甲醛类化合物、式Ⅱ所示的单质硫和式Ⅲ所示的碘苯类化合物，以金属盐为催化剂，以季铵盐为碱，以有机溶剂为介质，在80℃的反应条件下进行反应，制得反应产物，所述的反应产物通过后处理制得苯甲酸-S-苯酯类化合物；所述的金属盐催化剂为碘化亚铜，所述的季铵盐为四乙基溴化铵，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；

反应式中，R选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、氯、溴； R¹选自下列之一：氢、氯。

2.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与碘苯类化合物的比例为5 mmol：6 mmol：6mmol。

3.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与碘化亚铜的比例为5 mmol：6 mmol：0.5mmol。

4.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与四乙基溴化铵的比例为5 mmol：6 mmol：10 mmol。

5.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与溶剂N,N-二甲基甲酰胺的比例为5 mmol：6 mmol：15 mL。

6.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与碘苯类化合物的当量比为1: 1-1.2：1-1.2。

7.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于反应时间为10小时。

8.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1）萃取：反应产物常温冷却至室温后，往反应产物中添加20 mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次20 mL，萃取液合并；

2）浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3）将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物苯甲酸-S-苯酯类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于步骤2）中干燥时间为8小时。

10.根据权利要求8所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸-S-苯酯类化合物的方法，其特征在于步骤3）中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为3:1-1:1。