[发明专利]一种二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法

说明书

本发明提供了一种二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，以二硝基苯为原料通过连续加氢反应制得苯二胺，包括如下步骤：S1、将水、苯二胺和催化剂加入到加氢反应器中混合；S2、向加氢反应器内通入氮气，随后循环通入氢气进行置换升压，并升温；S3、向加氢反应器内连续投入二硝基苯，进行加氢反应；本发明所提供的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，通过连续加氢反应，大大提高了苯二胺的产量。

技术领域

本发明属于化工合成领域，涉及一种二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法。

背景技术

苯二胺是一种重要的有机合成原料，主要包括三种同分异构体(间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺)，广泛应用于制造偶氮染料、恶嗪染料和活性染料。苯二胺主要由二硝基苯通过加氢反应并经提纯得到。

现有公开方法：采用甲醇或乙醇作溶剂，在连续全混流加氢反应器中将水、甲醇和催化剂按一定比例混合，在温度95～105℃，表压2.0MPa条件下，往加氢反应器中连续投入二硝基苯，二硝基苯和氢气反应后得到的还原液经过连续催化剂沉降器和过滤器后进入脱醇塔，甲醇通过脱醇塔分离回收后返回加氢系统，还原液经脱醇塔后进入脱水塔，在脱水塔中将还原液中的水分离后采用多塔连续减压精馏方法将沸点较高的焦油和苯二胺的同分异构体进行分离。

该方法由于反应中需用甲醇或乙醇作溶剂，在溶剂分离及回收过程中，物耗和能耗较高；在反应条件下，甲醇或乙醇还可使生成的苯二胺烷基化，从而降低苯二胺得率。

另外，公开号为CN110467534A的发明专利公开了一种二硝基苯无溶剂催化加氢合成苯二胺的工艺，该工艺采用间断反应，反应容器内二硝基苯的浓度过高，导致反应过程中副反应较多，催化剂容易失活，产品收率低。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明提供了二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，通过连续加氢反应，大大提高了苯二胺的产量。

一种二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，以二硝基苯为原料通过连续加氢反应制得苯二胺，包括如下步骤：

S1、将水、苯二胺和催化剂加入到加氢反应器中混合；

S2、向加氢反应器内通入氮气，随后循环通入氢气进行置换升压，并升温；

S3、向加氢反应器内连续投入二硝基苯，进行加氢反应。

进一步地，步骤S1中的加氢反应器为连续全混流反应器。

进一步地，步骤S1中的水、苯二胺和催化剂，按重量百分比计，且以100重量份的水为基准，所述苯二胺的含量为90-110重量份，所述催化剂的含量为6-16重量份。

进一步地，所述苯二胺包括：邻苯二胺、间苯二胺和/或对苯二胺。

进一步地，所述苯二胺为邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的混合物，且以重量百分比计，邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的重量比为1：(0.5-0.8)：(0.5-0.8)。

进一步地，所述催化剂包括雷尼镍或负载镍。

进一步地，步骤S2中的压力为1.8MPa-2.2MPa，温度为110℃-130℃。

进一步地，在步骤S3中，以100重量份的水为基准，二硝基苯的投放速率为1-2重量份/分钟。

进一步地，还包括步骤S4：

加氢反应生成的苯二胺还原液经过催化剂沉降、过滤后通过多塔连续精馏方法将间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺进行分离提纯。

进一步地，步骤S4具体包括：

S41、将加氢反应生成的苯二胺还原液经过催化剂沉降、过滤后通过常压或减压精馏将还原液中的水除去；