[发明专利]一种二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法

权利要求书

1.一种二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，以二硝基苯为原料通过连续加氢反应制得苯二胺，包括如下步骤：

S1、将水、苯二胺和催化剂加入到加氢反应器中混合；

S2、向加氢反应器内通入氮气，随后循环通入氢气进行置换升压，并升温；

S3、向加氢反应器内连续投入二硝基苯，进行加氢反应。

2.根据权利要求1所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，步骤S1中的加氢反应器为连续全混流反应器。

3.根据权利要求2所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，步骤S1中的水、苯二胺和催化剂，按重量百分比计，且以100重量份的水为基准，所述苯二胺的含量为90-110重量份，所述催化剂的含量为6-16重量份。

4.根据权利要求3所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，所述苯二胺包括：邻苯二胺、间苯二胺和/或对苯二胺。

5.根据权利要求4所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，所述苯二胺为邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的混合物，且以重量百分比计，邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺的重量比为1：(0.5-0.8)：(0.5-0.8)。

6.根据权利要求1所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，所述催化剂包括雷尼镍或负载镍。

7.根据权利要求1所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，步骤S2中的压力为1.8MPa-2.2MPa，温度为110℃-130℃。

8.根据权利要求1所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，在步骤S3中，以100重量份的水为基准，二硝基苯的投放速率为1-2重量份/分钟。

9.根据权利要求1所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，还包括步骤S4：

加氢反应生成的苯二胺还原液经过催化剂沉降、过滤后通过多塔连续精馏方法将间苯二胺、邻苯二胺和对苯二胺进行分离提纯。

10.根据权利要求8所述的二硝基苯无溶剂加氢连续反应生产苯二胺的方法，其特征在于，步骤S4具体包括：

S41、将加氢反应生成的苯二胺还原液经过催化剂沉降、过滤后通过常压或减压精馏将还原液中的水除去；

S42、采用减压精馏实现沸点较高的焦油和苯二胺的同分异构体的分离。