[发明专利]一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法

说明书

本发明公开了一种利用红外‑程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法。该方法，包括如下步骤：(1)采用硫化银作为校准标准样品，校准红外检测器及建立标准曲线；(2)建立硫物种定性数据库；(3)检测待测固相矿物样品硫物种，具体包括如下步骤：(a)取固相矿物粉末装入焙烧后的容器中，将装有固相矿物粉末的容器放入管式炉恒温区，设置管式炉恒温区的最终温度和升温速率；(b)打开红外碳硫分析仪，开启电脑控制软件，输入技术参数，打开载气氧气，等红外碳硫分析仪基线稳定后开始采样，同时管式炉恒温区开始升温，待红外碳硫分析仪软件自动记录完毕二氧化硫逸出曲线后，导出硫质量曲线，对固相矿物中硫物种进行分析。本发明采用O₂氧化或热解固相矿物中硫物种，通过红外碳硫分析仪来在线监测氧化或热解形成的SO₂。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法。

背景技术

众所周知，硫在许多领域都是一种有害的元素，比如环保领域，在高温下硫极易被氧化形成SO₂，SO₂进一步与大气中水蒸气经一系列反应后形成酸雨；在催化领域，硫及SO₂等硫物种易引起催化剂中毒；在煤化工领域，煤气化时，煤气中的硫不仅易使催化剂中毒，而且还会腐蚀设备等。在过程工业中，固相矿物的加工往往需要考虑其中蕴含的硫物种及它们的含量，然而，直到现在要完全弄清楚固相矿物在加工过程中硫物种形态的变化规律及其含量的测定仍然十分困难。实现快速测定固相矿物中硫物种对开发脱硫的有效方法、减少矿物加工对环境污染、预防催化剂中毒等都具有十分重要的意义。

目前，对固相矿物煤中硫物种的测定方法报道较多，主要包括经典传统化学法(重量法和滴定法)、X射线光电子能谱(XPS)法、X射线吸收近边结构(XANES)法等，最常用的是根据国标(GB215-82)用化学法来测定煤中的不同硫物种的含量。然而，这些方法均具有各自的局限性，比如传统化学法测样流程繁琐耗时，XPS与XANES法需要昂贵的仪器且成本较高。近年来，也出现了采用程序升温还原(TPR)或程序升温氧化(TPO)联合质谱(MS)、电化学技术等通过测定热解过程中煤释放的含硫气体(主要是H₂S或SO₂)逸出曲线反推煤中不同硫物种的含量，但由于该方法对样品前处理较复杂，且设备成本较高，难以实现固相矿物中硫物种的快速测定。

发明内容

本发明提供了一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法，该方法可以有效地测定固相矿物(包括煤、磷矿等)中不同形态的硫物种，测量过程简单、高效、成本低。

本发明的目的是提出了一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法，包括如下步骤：

(1)采用硫化银作为校准标准样品，校准红外检测器及建立标准曲线；

(2)建立硫物种定性数据库；

(3)检测待测固相矿物样品硫物种，具体包括如下步骤：

(a)取固相矿物粉末装入焙烧后的容器中，将装有固相矿物粉末的容器放入管式炉恒温区，设置管式炉恒温区升温程序；

(b)打开红外碳硫分析仪，开启电脑控制软件，输入技术参数，打开载气氧气，氧气的流量为1.5-2.5L/min，等红外碳硫分析仪基线稳定后开始采样，同时管式炉恒温区运行升温程序，待红外碳硫分析仪软件自动记录完毕二氧化硫逸出曲线后，导出硫质量曲线，对固相矿物中硫物种进行分析。

优选地，步骤(1)所述的采用硫化银作为校准标准样品，校准红外检测器及建立标准曲线的具体步骤为：

(a)采用硫化银作为标准样品对红外检测器进行校准；