[发明专利]一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法

权利要求书

1.一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）采用硫化银作为校准标准样品，校准红外检测器及建立标准曲线，具体步骤为：

（a）采用硫化银作为标准样品对红外检测器进行校准；

（b）称取不同质量的粒径小于100 µm的Ag₂S标准样品，将Ag₂S标准样品盛入煅烧后的陶瓷容器中，待管式炉以5-15°C/min的升温速率从室温加热至1100℃后，将装有Ag₂S标准样品的陶瓷容器放入管式炉管口；

（c）打开红外碳硫分析仪，开启电脑控制软件，输入称量的样品质量、采样时间，打开载气O₂，流量设置为1.5-2.5 L/min，等红外碳硫分析仪基线稳定后开始采样，同时立即将Ag₂S标准样品推入管式炉的高温区，当Ag₂S标准样品完全释放硫信号时，停止数据采集，取出Ag₂S标准样品进行下一轮样品测试；

（d）分析完成后，红外碳硫分析仪自动显示总硫质量，每个Ag₂S标准样品可平行测定三次来绘制标准曲线；

（2）建立硫物种定性数据库，具体步骤为：

（a）选取已知硫物种的标准样品，对标准样品进行检测，建立硫物种定性数据库；硫物种分为无机硫和有机硫，无机硫选取硫化物和硫酸盐；有机硫选取脂肪族或芳香族硫醇、缩合的噻吩类化合物；

（b）取粒径100µm的固体粉末装的已知硫物种的标准样品装入焙烧后的陶瓷容器中，将装有已知硫物种的标准样品的陶瓷容器放入管式炉恒温区，设置管式炉恒温区的最终温度为950℃-1500℃，升温速率为5-15 ℃/min；

（c）打开红外碳硫分析仪，开启电脑控制软件，输入称量的样品质量、采样时间，打开载气O₂，流量设置为1.5-2.5 L/min，等红外碳硫分析仪基线稳定后，开始采样同时开始升温，待红外碳硫分析仪软件自动记录完毕二氧化硫逸出曲线后，导出硫质量曲线，并采用Origin软件对曲线进行扣除基线-分峰拟合-输出拟合峰信息，以峰温T_max作为标准样品中硫物种的定性特征温度；

（d）通过测定不同结构的已知硫物种的标准样品建立硫物种定性数据库，如表1所示：

表1

编号	硫物种名称	特征温度Tmax ℃
1	单质S	160-200
2	脂肪硫	300-320
3	黄铁矿硫	400-420
4	FeS	455-465
5	2S]]>	480-490
6	噻吩硫	480-500
7	硫酸盐硫	＞950

；

（3）检测待测固相矿物样品硫物种，具体包括如下步骤：

（a）取固相矿物粉末装入焙烧后的容器中，将装有固相矿物粉末的容器放入管式炉恒温区，设置管式炉恒温区的升温程序；

（b）打开红外碳硫分析仪，开启电脑控制软件，输入技术参数，打开载气氧气，等红外碳硫分析仪基线稳定后开始采样，同时管式炉恒温区运行升温程序，待红外碳硫分析仪软件自动记录完毕二氧化硫逸出曲线后，导出硫质量曲线，对固相矿物中硫物种进行分析。