[发明专利]3-氯丙酰氯的制备方法有效
| 申请号: | 202010691281.5 | 申请日: | 2020-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN111777505B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
| 发明(设计)人: | 林韦康;王明春;朱海;相雪理;杨沫 | 申请(专利权)人: | 宿迁市科莱博生物化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/58 | 分类号: | C07C51/58;C07C53/50;B01J31/02 |
| 代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 翁坚刚 |
| 地址: | 223800 江苏省宿迁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯丙酰氯 制备 方法 | ||
1.一种3-氯丙酰氯的制备方法,其特征在于:β-丙内酯和双(三氯甲基)碳酸酯在催化剂的作用下反应生成3-氯丙酰氯,所述β-丙内酯的加入量与双(三氯甲基)碳酸酯的加入量的摩尔比为5∶1至10∶1,反应温度为25℃~30℃;所述催化剂是N,N-二甲基哌啶-4-胺盐酸盐、2-氯乙基-N-甲基哌啶盐酸盐、N,N-二甲基哌啶-4-甲酰胺盐酸盐和N,N-二甲基苯乙胺盐酸盐中的一种或多种;反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的3-氯丙酰氯的制备方法,其特征在于:所述催化剂的质量占反应物总质量的1%~10%。
3.根据权利要求2所述的3-氯丙酰氯的制备方法,其特征在于:所述催化剂的质量占反应物总质量的4%~6%。
4.根据权利要求1所述的3-氯丙酰氯的制备方法,其特征在于:所述反应是控制反应温度搅拌9~11小时后,负压蒸馏得到的液体即为产物。
5.根据权利要求4所述的3-氯丙酰氯的制备方法,其特征在于:所述负压蒸馏的压力为-0.098Mpa~-0.092Mpa,所述负压蒸馏的温度为90℃~100℃。
6.根据权利要求4所述的3-氯丙酰氯的制备方法,其特征在于:所述负压蒸馏后得到的蒸馏残余物继续作为反应物使用。
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