[发明专利]一种从黄连药材中提取的新化合物及其提取分离方法、应用有效
| 申请号: | 202010690727.2 | 申请日: | 2020-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN111995628B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
| 发明(设计)人: | 苏本正;孙雨 | 申请(专利权)人: | 山东省中医药研究院 |
| 主分类号: | C07D491/056 | 分类号: | C07D491/056;A61K31/4355;A61K36/718;A61P29/00;A61P39/06 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 黄连 药材 提取 化合物 及其 分离 方法 应用 | ||
1.一种从黄连药材中提取的化合物,其特征在于,所述化合物的分子式为C22H19NO7,化学结构式如下所示:
。
2.一种如权利要求1所述的化合物的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取黄连干燥药材,采用醇提取三次,醇提液滤过,合并滤液先减压回收溶剂,然后加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
所述醇用量为黄连质量的10-15倍;所述醇为75%乙醇;
(2)将药液蒸干后用二氯甲烷溶解萃取4次,合并萃取液减压回收至浸膏,得到二氯甲烷提取物;
所述药液和二氯甲烷的体积比为1:1;
(3)将二氯甲烷提取物上硅胶柱分离,用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱,其中硅胶为200~300目,共得到424个部位,每个部位20mL,经薄层色谱进行检测,显色,最后合并为洗脱部位1~3,将合并后的部位1~3在50℃以下减压浓缩至干,备用;
所述石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱的梯度为:100/1,50/1,20/1,10/1,5/1,3/1,2/1,1/1,1/2,1/5,v/v;
(4)将所得物的部位1用甲醇溶解,上中低压制备液相用预处理过的ODS中低压柱进行层析分离,用甲醇-水分别等度洗脱,65%甲醇洗脱时即可在中低压制备液相的显示器上看到化合物的色谱图,收集相应的馏分,50℃以下减压回收至干,备用,得化合物;
所述甲醇-水的洗脱梯度为70/30,65/35,60/40,50/50,40/60,25/75,v/v。
3.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述ODS中低压柱的预处理过程为甲醇浸泡24h,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混沌,再以初始流动相平衡。
4.一种如权利要求1所述的化合物在制备抗炎药物中的应用。
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