[发明专利]陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法

说明书

本发明提供一种陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法，其中陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法包括以下步骤：步骤1，提供陶瓷前驱体的湿凝胶坯，步骤2，液体干燥，将所述湿凝胶坯依次置分子量逐渐增加的聚乙二醇中，分别静置4小时以上，此后将其取出并在萃取液中进行萃取以去除其中的聚乙二醇，步骤3，空气干燥，最后将其取出并在空气中进行空气干燥，得到干坯。根据本发明实施例的陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法，在去除其中部分水分使坯体具体一定强度的基础之上，使用具有分子量更高、渗透压更高的聚乙二醇进一步排除其中残留水分，从而避免了一步干燥中由于一次收缩过大导致的应力过大而产生变形和开裂的问题。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法以及陶瓷体的制备方法。

背景技术

凝胶具有组分均匀，分散稳定等优势。在陶瓷材料领域，可以采用陶瓷粉体的前驱体凝胶并经过干燥、煅烧等步骤制备纳米陶瓷粉体。但是，通常不利用凝胶来制备具有特定形状的块体制品，这主要是因为凝胶的含水率高，干燥过程往往伴随很大的干燥应力以及干燥收缩，导致块体凝胶难以干燥。

如果通过传统的热风干燥方法，大量水分快速失去会导致坯体收缩大，应力大，很难保持不变形，不开裂。而如果采用低温高湿干燥方法，效率极低，往往需要上百小时。

相对于此，提出了通过液相介质进行干燥的方案。然而，传统的液相介质干燥往往存在效率低、坯体易于开裂、烧结时易于产生裂纹等缺陷的问题。

发明内容

本发明人等经反复研究发现，传统的液相介质干燥为一步干燥，如果采用低分子量液相干燥介质，干燥效率低且干燥不彻底；若采用高分子量液相干燥介质，由于渗透压较大，容易导致坯体开裂。

此外，本发明人等还发现，通过液相介质干燥，液体介质会反向渗透进入坯体中，这部分液体介质在烧结过程中产生气体，如果该气体急剧释放则很容易导致最终的陶瓷体产生裂纹等。

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法，其能够有效提高干燥效率，并解决凝胶成型陶瓷坯体干燥时的开裂问题，此外干燥后的坯体可以直接烧结。

此外，本发明还提供一种陶瓷体的制备方法。

根据本发明第一方面实施例的陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法，包括以下步骤：

步骤1，提供陶瓷前驱体的湿凝胶坯，

步骤2，液体干燥，

将所述湿凝胶坯依次置分子量逐渐增加的聚乙二醇中，分别静置4小时以上，此后将其取出并在萃取液中进行萃取以去除其中的聚乙二醇，

步骤3，空气干燥，

最后将其取出并在空气中进行空气干燥，得到干坯。

根据本发明实施例的陶瓷前驱体的湿凝胶坯的干燥方法，通过分子量不同的聚乙二醇逐步进行液体干燥，也就是说，在去除其中部分水分使坯体具体一定强度的基础之上，使用具有分子量更高、渗透压更高的聚乙二醇进一步排除其中残留水平，从而结合了低分子量液相干燥介质与高分子量液相干燥介质进行干燥的优点，在保证干燥效率的同时，避免了一步干燥中由于一次收缩过大导致的应力过大而产生变形和开裂的问题。此外，通过采用萃取液将反向渗入坯体内的聚乙二醇萃取去除，有效避免了烧结过程中因产生气体导致的陶瓷体裂纹等。

进一步地，所述聚乙二醇的温度为40-80℃。适当提高液体介质即聚乙二醇的温度，有利于提高干燥速度。但是，温度过高则容易导致干燥应力集中的问题。优选地，所述聚乙二醇的温度为例如60℃。

进一步地，所述步骤2具体包括：

将所述湿凝胶坯置于聚乙二醇200(PEG200)、聚乙二醇400(PEG400) 或其混合液中，静置4-72小时；